| 摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5-6页 |
| 第一章 绪论 | 第10-18页 |
| 1.1 海胆 | 第10-13页 |
| 1.1.1 海胆概述 | 第10页 |
| 1.1.2 色素概述 | 第10-11页 |
| 1.1.3 海胆棘壳色素的研究现状 | 第11-13页 |
| 1.2 半乳糖 | 第13页 |
| 1.3 糖苷化合成 | 第13-16页 |
| 1.3.1 糖苷化合成方法 | 第13-14页 |
| 1.3.2 相转移催化法 | 第14-15页 |
| 1.3.3 糖苷化合成的应用 | 第15-16页 |
| 1.4 研究目的及意义 | 第16页 |
| 1.5 本课题研究的主要内容 | 第16-18页 |
| 第二章 糖苷化海胆棘壳色素的合成 | 第18-36页 |
| 2.1 前言 | 第18页 |
| 2.2 实验部分 | 第18-25页 |
| 2.2.1 原料 | 第18页 |
| 2.2.2 试剂与仪器 | 第18-20页 |
| 2.2.2.1 主要试剂 | 第18-20页 |
| 2.2.2.2 主要仪器 | 第20页 |
| 2.2.3 实验方法 | 第20-25页 |
| 2.2.3.1 实验原料准备 | 第20-21页 |
| 2.2.3.2 全乙酰半乳糖的合成 | 第21页 |
| 2.2.3.3 四乙酰溴代半乳糖的合成 | 第21-22页 |
| 2.2.3.4 半乳糖苷化萘醌化合物的合成反应 | 第22-23页 |
| 2.2.3.5 TLC法检测条件的优化 | 第23页 |
| 2.2.3.6 反应催化剂的选择 | 第23页 |
| 2.2.3.7 糖苷化反应条件的优化 | 第23-24页 |
| 2.2.3.8 合成产物紫外光谱分析 | 第24页 |
| 2.2.3.9 合成产物红外光谱分析 | 第24-25页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第25-35页 |
| 2.3.1 NKA-9大孔吸附树脂提取色素的结果分析 | 第25页 |
| 2.3.2 全乙酰化半乳糖的合成 | 第25-26页 |
| 2.3.3 四乙酰溴代半乳糖的合成 | 第26页 |
| 2.3.4 TLC法检测的条件优化 | 第26-27页 |
| 2.3.5 反应催化剂的选择 | 第27-30页 |
| 2.3.5.1 采用正四丁基溴化铵(TBAB)时对应产物的TLC定性分析 | 第28-29页 |
| 2.3.5.2 采用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)时对应产物的TLC定性分析 | 第29页 |
| 2.3.5.3 采用十六烷基三甲基氯化铵(CTMAC)时对应产物的TLC定性分析 | 第29-30页 |
| 2.3.6 糖苷化反应条件的优化 | 第30-33页 |
| 2.3.7 合成产物紫外光谱分析 | 第33-34页 |
| 2.3.8 合成产物红外分析 | 第34-35页 |
| 2.4 本章小结 | 第35-36页 |
| 第三章 合成糖苷化合物的纯化及结构研究 | 第36-50页 |
| 3.1 前言 | 第36页 |
| 3.2 主要材料与试剂 | 第36-37页 |
| 3.2.1 材料和试剂 | 第36页 |
| 3.2.2 主要仪器 | 第36-37页 |
| 3.3 实验方法 | 第37-40页 |
| 3.3.1 糖苷化产物的硅胶柱法分离 | 第37页 |
| 3.3.2 糖苷化产物的HPLC分析 | 第37-38页 |
| 3.3.3 TLC法制备糖苷化合成产物 | 第38页 |
| 3.3.4 脱保护基前产物的核磁共振分析 | 第38页 |
| 3.3.5 糖苷化产物的脱保护基反应 | 第38-39页 |
| 3.3.6 sephadex LH-20凝胶柱分离纯化产物 | 第39页 |
| 3.3.7 脱保护基后产物核磁共振分析 | 第39页 |
| 3.3.8 脱保护基后产物高效液相色谱分析 | 第39页 |
| 3.3.9 脱保护基产物质谱分析 | 第39-40页 |
| 3.4 结果与讨论 | 第40-49页 |
| 3.4.1 硅胶柱法粗分离糖苷 | 第40-42页 |
| 3.4.2 HPLC用于糖苷化产物的定性定量检测 | 第42-45页 |
| 3.4.2.1 图谱分析 | 第42-45页 |
| 3.4.2.2 紫外全波长扫描分析 | 第45页 |
| 3.4.3 TLC法制备糖苷化合成产物 | 第45-46页 |
| 3.4.4 脱保护基前产物的核磁共振分析 | 第46-48页 |
| 3.4.4.1 ~(13)C-NMR分析 | 第46-47页 |
| 3.4.4.2 ~1H-NMR分析 | 第47-48页 |
| 3.4.5 糖苷化产物的脱保护基反应 | 第48页 |
| 3.4.6 脱保护基后产物高效液相色谱分析 | 第48-49页 |
| 3.4.7 脱保护基后产物质谱分析 | 第49页 |
| 3.5 本章小结 | 第49-50页 |
| 结论 | 第50-51页 |
| 问题与展望 | 第51-52页 |
| 参考文献 | 第52-56页 |
| 致谢 | 第56页 |
