| 摘要 | 第3-5页 |
| ABSTRACT | 第5-7页 |
| 符号说明 | 第12-13页 |
| 第一部分 文献综述 | 第13-31页 |
| 1 理化性质 | 第14-15页 |
| 1.1 阿莫西林的理化性质 | 第14页 |
| 1.2 氨苄西林的理化性质 | 第14-15页 |
| 2 药理学特性以及临床应用 | 第15-17页 |
| 2.1 阿莫西林药理学特性以及临床应用 | 第15-16页 |
| 2.2 氨苄西林药理学特性以及临床应用 | 第16-17页 |
| 3 药物动力学研究 | 第17-18页 |
| 3.1 阿莫西林的药物动力学 | 第17页 |
| 3.2 氨苄西林的药物动力学 | 第17-18页 |
| 4 阿莫西林及其代谢物和氨苄西林的检测方法的研究 | 第18-25页 |
| 4.1 高效液相色谱法(HPLC) | 第18-21页 |
| 4.2 高效液相色谱-(串联)质谱法(HPLC-MS/MS) | 第21-23页 |
| 4.3 超高效液相色谱-(串联)质谱法(UPLC-MS/MS) | 第23-25页 |
| 5 阿莫西林及其代谢物残留消除规律的研究 | 第25-26页 |
| 6 研究目的和意义 | 第26-27页 |
| 6.1 研究目的 | 第26页 |
| 6.2 研究意义 | 第26-27页 |
| 参考文献 | 第27-31页 |
| 第一章 鸡组织中阿莫西林及其主要代谢物和氨苄西林多残留高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证分析方法的研究 | 第31-76页 |
| 1 材料与方法 | 第31-38页 |
| 1.1 标准品、主要试剂与材料 | 第31-32页 |
| 1.2 主要溶液配制 | 第32页 |
| 1.2.1 标准品储备液 | 第32页 |
| 1.2.2 标准品工作液 | 第32页 |
| 1.2.3 质谱调谐溶液 | 第32页 |
| 1.3 主要仪器 | 第32页 |
| 1.4 试验方法 | 第32-35页 |
| 1.4.1 标准品质谱条件调谐 | 第32-33页 |
| 1.4.2 液相色谱条件 | 第33页 |
| 1.4.3 质谱条件 | 第33-34页 |
| 1.4.4 试验动物分组及样品采集 | 第34页 |
| 1.4.5 样品的提取与净化 | 第34-35页 |
| 1.4.6 样品的浓缩与复溶 | 第35页 |
| 1.5 检测方法的考察 | 第35-38页 |
| 1.5.1 LC-MS/MS检测性能标准 | 第35页 |
| 1.5.2 基质标准曲线的制备(Linearity) | 第35-37页 |
| 1.5.2.1 肌肉基质标准曲线的制备 | 第35-36页 |
| 1.5.2.2 肝脏基质标准曲线的制备 | 第36页 |
| 1.5.2.3 肾脏基质标准曲线的制备 | 第36-37页 |
| 1.5.3 方法回收率(准确度)的测定(Trueness) | 第37页 |
| 1.5.4 样品精密度的测定(Precision) | 第37-38页 |
| 1.5.4.1 日内(批内)精密度测定 | 第37页 |
| 1.5.4.2 日间(批间)精密度测定 | 第37-38页 |
| 1.5.5 检测限(LODs)与定量限(LOQs)的测定 | 第38页 |
| 1.5.6 基质效应的评估(Matrix effect) | 第38页 |
| 2 结果与分析 | 第38-66页 |
| 2.1 母离子与定性、定量子离子的确定 | 第38-45页 |
| 2.2 样品的确证 | 第45页 |
| 2.3 标准曲线 | 第45-49页 |
| 2.4 添加回收率(Trueness)和精密度(precision) | 第49-65页 |
| 2.4.1 鸡肌肉样品中的四种目标分析物的添加回收率和精密度 | 第49-55页 |
| 2.4.2 鸡肝脏样品中的四种目标分析物的添加回收率和精密度 | 第55-60页 |
| 2.4.3 鸡肾脏样品中的四种目标分析物的添加回收率和精密度 | 第60-65页 |
| 2.5 检测限(LODs)与定量限(LOQs) | 第65页 |
| 2.6 基质效应(Matrix effect) | 第65-66页 |
| 3 讨论 | 第66-72页 |
| 3.1 标准溶液的稳定性 | 第66页 |
| 3.2 HPLC-MS/MS检测参数的优化 | 第66-69页 |
| 3.2.1 MS/MS参数优化 | 第66-68页 |
| 3.2.2 HPLC-MS/MS色谱柱和流动相选择 | 第68-69页 |
| 3.3 样品前处理方法的优化 | 第69-70页 |
| 3.4 方法的回收率和精密度 | 第70-71页 |
| 3.5 方法的基质效应评估 | 第71-72页 |
| 4 结论 | 第72页 |
| 参考文献 | 第72-76页 |
| 第二章 鸡组织中阿莫西林及其主要代谢物和氨苄西林多残留超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)确证分析方法的研究 | 第76-106页 |
| 1 材料与方法 | 第76-82页 |
| 1.1 标准品、主要试剂与材料 | 第76-77页 |
| 1.2 主要溶液配制 | 第77页 |
| 1.2.1 标准品储备液 | 第77页 |
| 1.2.2 标准品工作液 | 第77页 |
| 1.2.3 质谱调谐溶液 | 第77页 |
| 1.3 主要仪器 | 第77页 |
| 1.4 试验方法 | 第77-79页 |
| 1.4.1 超高效液相色谱条件 | 第77-78页 |
| 1.4.2 质谱条件 | 第78-79页 |
| 1.4.3 试验动物分组及样品采集 | 第79页 |
| 1.4.4 样品的提取与净化 | 第79页 |
| 1.4.5 样品的浓缩与复溶 | 第79页 |
| 1.5 检测方法的考察 | 第79-82页 |
| 1.5.1 UPLC-MS/MS检测性能标准 | 第79-80页 |
| 1.5.2 基质标准曲线的制备(Linearity) | 第80-81页 |
| 1.5.2.1 肌肉基质标准曲线的制备 | 第80页 |
| 1.5.2.2 肝脏基质标准曲线的制备 | 第80页 |
| 1.5.2.3 肾脏基质标准曲线的制备 | 第80-81页 |
| 1.5.3 方法回收率(准确度)的测定(Trueness) | 第81页 |
| 1.5.4 样品精密度的测定(Precision) | 第81-82页 |
| 1.5.4.1 日内(批内)精密度测定 | 第81页 |
| 1.5.4.2 日间(批间)精密度测定 | 第81-82页 |
| 1.5.5 检测限(LODs)与定量限(LOQs)的测定 | 第82页 |
| 1.5.6 基质效应的评估(Matrix effect) | 第82页 |
| 2 结果与分析 | 第82-102页 |
| 2.1 母离子与定性、定量子离子的确定 | 第82页 |
| 2.2 样品的确证 | 第82-83页 |
| 2.3 标准曲线 | 第83-86页 |
| 2.4 添加回收率(Trueness)和精密度(precision) | 第86-101页 |
| 2.4.1 鸡肌肉样品中的四种目标分析物的添加回收率和精密度 | 第86-91页 |
| 2.4.2 鸡肝脏样品中的四种目标分析物的添加回收率和精密度 | 第91-96页 |
| 2.4.3 鸡肾脏样品中的四种目标分析物的添加回收率和精密度 | 第96-101页 |
| 2.5 检测限(LODs)与定量限(LOQs) | 第101页 |
| 2.6 基质效应(Matrix effect) | 第101-102页 |
| 3 讨论 | 第102-104页 |
| 3.1 UPLC-MS/MS检测参数的优化 | 第102页 |
| 3.1.1 MS/MS质谱参数优化 | 第102页 |
| 3.1.2 UPLC-MS/MS色谱柱和流动相选择 | 第102页 |
| 3.2 检测灵敏度的比较 | 第102-103页 |
| 3.3 基质效应的比较 | 第103-104页 |
| 4 结论 | 第104页 |
| 参考文献 | 第104-106页 |
| 第三章 鸡组织中阿莫西林及其主要代谢物残留消除规律的研究 | 第106-141页 |
| 1 材料与方法 | 第106-109页 |
| 1.1 试验动物给药方案 | 第106-107页 |
| 1.2 样品采集与保存 | 第107页 |
| 1.3 主要仪器 | 第107页 |
| 1.4 试验方法 | 第107-109页 |
| 1.4.1 液相色谱条件 | 第107-108页 |
| 1.4.2 质谱条件 | 第108-109页 |
| 1.4.3 样品的提取与净化 | 第109页 |
| 1.4.4 样品的浓缩与复溶 | 第109页 |
| 1.5 检测方法的考察 | 第109页 |
| 1.6 鸡组织中阿莫西林及其主要代谢物残留量的测定 | 第109页 |
| 1.7 数据分析处理 | 第109页 |
| 2 结果与分析 | 第109-136页 |
| 2.1 离子色谱图 | 第109-122页 |
| 2.2 母离子与子离子的确定 | 第122页 |
| 2.3 样品的确证 | 第122页 |
| 2.4 检测方法参数的验证 | 第122页 |
| 2.5 鸡组织中阿莫西林及其代谢物残留量测定结果 | 第122-131页 |
| 2.6 休药期的确立 | 第131-136页 |
| 3 讨论 | 第136-138页 |
| 3.1 AMO在鸡组织中的残留消除规律 | 第136页 |
| 3.2 AMA在鸡组织中的残留消除规律 | 第136-137页 |
| 3.3 DIKETO在鸡组织中的残留消除规律 | 第137页 |
| 3.4 AMO及其代谢物AMA和DIKETO残留量与休药期的关系 | 第137页 |
| 3.5 不同分析方法对休药期差异性的影响 | 第137-138页 |
| 4 结论 | 第138-139页 |
| 参考文献 | 第139-141页 |
| 全文结论 | 第141-142页 |
| 致谢 | 第142-143页 |
| 攻读硕士学位期间发表论文及获得专利情况 | 第143-144页 |
