| 摘要 | 第7-9页 |
| 第一章 前言 | 第9-19页 |
| 1.1 N-亚硝胺综述 | 第9-11页 |
| 1.1.1 N-亚硝胺的形成 | 第9页 |
| 1.1.2 N-亚硝胺的结构 | 第9-10页 |
| 1.1.3 N-亚硝胺的物理化学性质 | 第10页 |
| 1.1.4 N-亚硝胺的危害 | 第10-11页 |
| 1.1.5 N-亚硝胺在食品中的分布 | 第11页 |
| 1.1.6 N-亚硝胺的相关规定 | 第11页 |
| 1.2 N-亚硝胺的分析方法 | 第11-17页 |
| 1.2.1 样品前处理方法 | 第12-15页 |
| 1.2.2 N-亚硝胺的测定方法 | 第15-17页 |
| 1.3 本课题的立项背景及研究目的意义 | 第17-18页 |
| 1.4 研究内容 | 第18-19页 |
| 第二章 基于SPME-GC-NPD方法测定肉制品中挥发性N-亚硝胺的条件优选 | 第19-31页 |
| 2.1 材料与仪器 | 第19-20页 |
| 2.1.1 材料与试剂 | 第19-20页 |
| 2.1.2 仪器与设备 | 第20页 |
| 2.2 试验方法 | 第20-22页 |
| 2.2.1 气相色谱条件 | 第20页 |
| 2.2.2 样品前处理 | 第20-21页 |
| 2.2.3 标准曲线的建立 | 第21页 |
| 2.2.4 最低检出限和定量限 | 第21-22页 |
| 2.2.5 回收率试验 | 第22页 |
| 2.2.6 精密度试验 | 第22页 |
| 2.2.7 数据统计分析 | 第22页 |
| 2.3 结果与分析 | 第22-30页 |
| 2.3.1 气相色谱条件优化及9种N-亚硝胺标品图 | 第22-23页 |
| 2.3.2 SPME进行样品前处理条件的优化 | 第23-29页 |
| 2.3.3 CAR/DVB/PDMS萃取9种N-亚硝胺(100 ng/mL)的标品图 | 第29页 |
| 2.3.4 方法的线性、检测限、定量限、回收率和精密度 | 第29-30页 |
| 2.4 小结 | 第30-31页 |
| 第三章 液相色谱分离N-亚硝胺方法的建立 | 第31-41页 |
| 3.1 材料与方法 | 第31-33页 |
| 3.1.1 材料与试剂 | 第31页 |
| 3.1.2 仪器与设备 | 第31页 |
| 3.1.3 实验方法 | 第31-33页 |
| 3.2 结果与分析 | 第33-40页 |
| 3.2.1 样品溶剂对9种N-亚硝胺分离效果的影响 | 第33-35页 |
| 3.2.2 流动相种类对9种N-亚硝胺分离效果的影响 | 第35-36页 |
| 3.2.3 流动相pH对9种N-亚硝胺分离效果的影响 | 第36-37页 |
| 3.2.4 流动相配比对9种N-亚硝胺分离效果的影响 | 第37-38页 |
| 3.2.5 9种N-亚硝胺混合标准品的HPLC色谱图 | 第38-39页 |
| 3.2.6 9种N-亚硝胺混合标准品的标准曲线,仪器的检测限与定量限 | 第39页 |
| 3.2.7 HPLC的稳定性试验 | 第39-40页 |
| 3.3 小结 | 第40-41页 |
| 第四章 超声波提取结合固相萃取方法的建立 | 第41-49页 |
| 4.1 材料与设备 | 第41-42页 |
| 4.1.1 试验材料 | 第41页 |
| 4.1.2 仪器与设备 | 第41-42页 |
| 4.2 试验方法 | 第42-44页 |
| 4.2.1 标准溶液制备 | 第42页 |
| 4.2.2 样品前处理方法 | 第42页 |
| 4.2.3 高效液相色谱的检测条件 | 第42页 |
| 4.2.4 超声波提取条件优化 | 第42-43页 |
| 4.2.5 固相萃取柱的选择 | 第43页 |
| 4.2.6 UE-HPLC-UV的回收率及精密度试验 | 第43页 |
| 4.2.7 UE-GC-NPD的回收率及精密度试验 | 第43页 |
| 4.2.8 数据统计分析 | 第43-44页 |
| 4.3 结果与分析 | 第44-48页 |
| 4.3.1 超声波萃取时间对9种N-亚硝胺萃取效果的影响 | 第44页 |
| 4.3.2 超声波萃取试剂的体积对9种N-亚硝胺萃取效果的影响 | 第44-45页 |
| 4.3.3 超声波萃取功率对9种N-亚硝胺提取效果的影响 | 第45-46页 |
| 4.3.4 固相萃取柱的选择 | 第46-47页 |
| 4.3.5 UE-SPE-HPLC-UV方法的回收率及精密度结果 | 第47-48页 |
| 4.3.6 UE-SPE-GC-NPD方法的回收率及精密度结果 | 第48页 |
| 4.4 小结 | 第48-49页 |
| 第五章 几种N-亚硝胺检测方法应用效果比较 | 第49-60页 |
| 5.1 材料与仪器 | 第49-50页 |
| 5.1.1 材料与试剂 | 第49页 |
| 5.1.2 仪器与设备 | 第49-50页 |
| 5.2 实验方法 | 第50-51页 |
| 5.2.1 国标方法 | 第50页 |
| 5.2.2 SPME-GC-NPD方法 | 第50页 |
| 5.2.3 UE-SPE-HPLC-UV方法 | 第50页 |
| 5.2.4 UE-SPE-GC-NPD方法 | 第50页 |
| 5.2.5 样品中N-亚硝胺含量的计算 | 第50-51页 |
| 5.3 结果与分析 | 第51-58页 |
| 5.3.1 国标方法检测结果 | 第51页 |
| 5.3.2 SPME-GC-NPD方法检测结果 | 第51-52页 |
| 5.3.3 UE-SPE-HPLC-UV检测结果 | 第52-53页 |
| 5.3.4 UE-SPE-GC-NPD检测结果 | 第53-58页 |
| 5.3.5 四种方法对样品中NDMA的测定结果比较 | 第58页 |
| 5.4 小结 | 第58-60页 |
| 全文讨论 | 第60-64页 |
| 6.1 检测过程中的技术难点及注意事项 | 第60-61页 |
| 6.1.1 SPME操作中的问题及注意事项 | 第60页 |
| 6.1.2 氮磷检测器的使用 | 第60页 |
| 6.1.3 液相色谱仪使用过程中的问题 | 第60-61页 |
| 6.2 方法的比较及优越性 | 第61-63页 |
| 6.2.1 前处理方法 | 第61-62页 |
| 6.2.2 SPME-GC-NPD | 第62页 |
| 6.2.3 SPE-HPLC-UV | 第62-63页 |
| 6.3 存在问题及展望 | 第63-64页 |
| 全文结论 | 第64-65页 |
| 参考文献 | 第65-69页 |
| Abstract | 第69-70页 |
| 致谢 | 第71页 |
