摘要 | 第2-4页 |
Abstract | 第4-7页 |
1 前言 | 第12-25页 |
1.1 菠萝蜜概述 | 第12-15页 |
1.1.1 菠萝蜜简介 | 第12-13页 |
1.1.2 菠萝蜜的加工及研究现状 | 第13-15页 |
1.2 黄酮类物质的研究现状 | 第15-23页 |
1.2.1 黄酮的定义、分类及组成 | 第15页 |
1.2.2 黄酮的理化性质及功能特性 | 第15-18页 |
1.2.3 黄酮的提取工艺研究 | 第18-20页 |
1.2.4 黄酮类化合物的分离纯化方法 | 第20-22页 |
1.2.5 黄酮类化合物的结构鉴定方法 | 第22-23页 |
1.3 选题的目的与意义 | 第23页 |
1.4 本文主要研究内容及技术路线 | 第23-24页 |
1.4.1 主要研究内容 | 第23-24页 |
1.4.2 技术路线 | 第24页 |
1.5 本研究工作的创新点 | 第24-25页 |
2 材料和方法 | 第25-38页 |
2.1 试验材料与试剂 | 第25-26页 |
2.1.1 试验材料 | 第25页 |
2.1.2 试验试剂 | 第25-26页 |
2.2 试验仪器 | 第26-27页 |
2.3 试验方法 | 第27-38页 |
2.3.1 菠萝蜜果皮总黄酮提取工艺 | 第27-29页 |
2.3.1.1 总黄酮含量测定 | 第27页 |
2.3.1.2 提取溶剂选择 | 第27-28页 |
2.3.1.3 提取方式选择 | 第28页 |
2.3.1.4 单因素试验 | 第28页 |
2.3.1.5 响应面优化总黄酮提取工艺 | 第28-29页 |
2.3.2 NKA大孔树脂对菠萝蜜果皮中水相总黄酮物质的分离纯化工艺 | 第29-32页 |
2.3.2.1 原材料的预处理 | 第29页 |
2.3.2.2 大孔吸附树脂的预处理与再生 | 第29页 |
2.3.2.3 大孔树脂的筛选 | 第29-30页 |
2.3.2.4 静态饱和吸附动力学实验 | 第30页 |
2.3.2.5 上样量和洗脱剂用量的确定 | 第30-31页 |
2.3.2.6 NKA树脂动态吸附与解析单因素试验 | 第31页 |
2.3.2.7 正交优化实验 | 第31-32页 |
2.3.2.8 NKA大孔树脂纯化效果评价 | 第32页 |
2.3.3 硅胶柱层析对菠萝蜜果皮中乙酸乙酯相总黄酮物质的分离纯化工艺 | 第32-34页 |
2.3.3.1 洗脱剂的选择 | 第32页 |
2.3.3.2 硅胶拌样 | 第32-33页 |
2.3.3.3 硅胶柱干法装柱及洗脱 | 第33页 |
2.3.3.4 柱层析分离纯化产物的分析 | 第33页 |
2.3.3.5 PHPLC制备液相分离制备单体化合物 | 第33-34页 |
2.3.4 菠萝蜜果皮中抗氧活性物质单体的分离纯化及结构初探 | 第34-36页 |
2.3.4.1 菠萝蜜果皮中抗氧活性物质单体的分离纯化技术路线 | 第34页 |
2.3.4.2 菠萝蜜果皮水相黄酮纯化产物结构初探 | 第34-35页 |
2.3.4.3 菠萝蜜果皮乙酸乙酯相黄酮纯化产物结构初探 | 第35-36页 |
2.3.5 菠萝蜜果皮提取物的体外抗氧化性研究 | 第36-38页 |
2.3.5.1 提取条件对果皮中黄酮物质抗氧化活性的影响 | 第36-38页 |
2.3.5.2 纯化前后黄酮体外抗氧化活性比较 | 第38页 |
2.3.5.3 萃取各相中黄酮物质的抗氧化活性比较 | 第38页 |
3 结果与分析 | 第38-81页 |
3.1 菠萝蜜果皮中总黄酮物质的提取工艺 | 第38-47页 |
3.1.1 制作标准曲线 | 第38-39页 |
3.1.2 提取溶剂选择 | 第39-40页 |
3.1.3 提取方式选择 | 第40-41页 |
3.1.4 超声波辅助溶剂提取菠萝蜜果皮黄酮的工艺研究 | 第41-43页 |
3.1.5 响应面法对提取工艺的优化 | 第43-47页 |
3.1.5.1 单因素方差分析 | 第43-44页 |
3.1.5.2 响应面回归模型的建立及统计检验 | 第44-45页 |
3.1.5.3 因子交互效应分析 | 第45-47页 |
3.1.5.4 最佳工艺条件与验证试验 | 第47页 |
3.2 NKA大孔树脂对菠萝蜜果皮中水相总黄酮物质的分离纯化工艺 | 第47-55页 |
3.2.1 大孔树脂的筛选 | 第47-48页 |
3.2.2 静态饱和吸附动力学实验 | 第48页 |
3.2.3 样品浓度对静态吸附和解析的影响 | 第48-49页 |
3.2.4 上样量和洗脱剂用量的确定 | 第49-51页 |
3.2.4.1 动态吸附泄露曲线的绘制 | 第49-50页 |
3.2.4.2 动态吸附洗脱曲线的绘制 | 第50页 |
3.2.4.3 水洗剂用量的确定 | 第50-51页 |
3.2.5 大孔树脂NKA动态吸附解析单因素试验 | 第51-53页 |
3.2.6 正交优化实验 | 第53页 |
3.2.7 NKA大孔树脂纯化效果评价 | 第53-55页 |
3.2.7.1 大孔树脂NKA纯化菠萝蜜果皮总黄酮的纯度和得率对比 | 第53-54页 |
3.2.7.2 菠萝蜜皮总黄酮纯化前后HPLC分析 | 第54-55页 |
3.3 硅胶柱层析对菠萝蜜果皮中乙酸乙酯相总黄酮物质的分离纯化工艺 | 第55-61页 |
3.3.1 洗脱剂的选择 | 第55页 |
3.3.2 硅胶柱洗脱流分及合并 | 第55-56页 |
3.3.3 硅胶柱A、B、C洗脱系列的纯化 | 第56-59页 |
3.3.3.1 高效液相分析结果 | 第56-58页 |
3.3.3.2 制备型高效液相分离单体 | 第58-59页 |
3.3.4 硅胶柱D、E洗脱系列的纯化 | 第59-61页 |
3.4 菠萝蜜果皮中抗氧活性物质单体的分离纯化及结构初探 | 第61-74页 |
3.4.1 菠萝蜜果皮黄酮水相纯化产物结构初探 | 第61-68页 |
3.4.1.1 显色反应定性 | 第61-62页 |
3.4.1.2 紫外光谱鉴定 | 第62-63页 |
3.4.1.3 红外光谱鉴定 | 第63-64页 |
3.4.1.4 HPLC-MS液质联用结果分析 | 第64-67页 |
3.4.1.5 核磁共振波谱分析 | 第67-68页 |
3.4.2 菠萝蜜果皮黄酮乙酸乙酯相纯化产物结构初探 | 第68-74页 |
3.4.2.1 质谱(MS)分析 | 第68-70页 |
3.4.2.2 核磁共振波谱分析 | 第70-74页 |
3.5 菠萝蜜果皮中黄酮物质的体外抗氧化性研究 | 第74-81页 |
3.5.1 提取条件对果皮中黄酮物质抗氧化活性的影响 | 第74-77页 |
3.5.2 响应面法优化提取工艺抗氧化性评价 | 第77-78页 |
3.5.3 纯化前后黄酮体外抗氧化活性比较 | 第78-80页 |
3.5.3.1 纯化前后黄酮对DPPH自由基清除率对比 | 第78页 |
3.5.3.2 纯化前后黄酮对OH自由基清除率对比 | 第78-79页 |
3.5.3.3 纯化前后样品还原能力对比 | 第79-80页 |
3.5.3.4 纯化前后自由基清除率IC_(50)值比较 | 第80页 |
3.5.4 萃取两相中黄酮物质的抗氧化活性比较 | 第80-81页 |
4 讨论与结论 | 第81-87页 |
4.1 讨论 | 第81-84页 |
4.1.1 菠萝蜜果皮中总黄酮物质提取工艺的确定 | 第81-82页 |
4.1.2 菠萝蜜果皮中总黄酮物质纯化工艺的确定 | 第82-83页 |
4.1.2.1 NKA大孔树脂对菠萝蜜果皮中水相总黄酮物质的分离纯化工艺 | 第82页 |
4.1.2.2 硅胶柱层析对菠萝蜜果皮中乙酸乙酯相总黄酮物质的分离纯化工艺 | 第82-83页 |
4.1.3 菠萝蜜果皮中抗氧活性物质单体的分离纯化及结构初探 | 第83页 |
4.1.4 菠萝蜜果皮中黄酮物质的体外抗氧化性研究 | 第83-84页 |
4.2 结论 | 第84-87页 |
致谢 | 第87-88页 |
参考 文献 | 第88-97页 |
附录 | 第97页 |