| 摘要 | 第3-5页 |
| Abstract | 第5-7页 |
| 英文缩略词（Abreviation） | 第8-13页 |
| 1 前言 | 第13-27页 |
| 1.1 应用现状 | 第13-14页 |
| 1.1.1 多不饱和脂肪酸与食品工业 | 第13页 |
| 1.1.2 ω-6 和 ω-3 多不饱和脂肪酸的膳食平衡 | 第13-14页 |
| 1.2 本文研究的6种多不饱和脂肪酸的性质及生理功能 | 第14-17页 |
| 1.2.1 α-亚麻酸 | 第14-15页 |
| 1.2.2 二十碳五烯酸 | 第15页 |
| 1.2.3 二十二碳六烯酸 | 第15-16页 |
| 1.2.4 亚油酸 | 第16页 |
| 1.2.5 γ-亚麻酸 | 第16-17页 |
| 1.2.6 花生四烯酸 | 第17页 |
| 1.3 食品中6种多不饱和脂肪酸分析检测现状 | 第17-26页 |
| 1.3.1 气相色谱法 | 第17-18页 |
| 1.3.2 气相色谱-质谱联用法 | 第18-19页 |
| 1.3.3 高效液相色谱法 | 第19-25页 |
| 1.3.3.1 HPLC-紫外法/示差折光法 | 第19-20页 |
| 1.3.3.2 柱前衍生-HPLC-荧光法 | 第20页 |
| 1.3.3.3 柱前衍生-HPLC-紫外法 | 第20-23页 |
| 1.3.3.4 柱前衍生-HPLC-可见光法 | 第23-25页 |
| 1.3.4 高效液相色谱-质谱法 | 第25-26页 |
| 1.4 本论文研究的内容和意义 | 第26-27页 |
| 2 材料与方法 | 第27-42页 |
| 2.1 标准品与试剂 | 第27-28页 |
| 2.2 主要仪器设备 | 第28-29页 |
| 2.3 原料 | 第29页 |
| 2.4 溶液配制 | 第29-30页 |
| 2.4.1 标准溶液配制 | 第29-30页 |
| 2.4.2 流动相溶液配制 | 第30页 |
| 2.4.3 MBH对照品合成所用试剂的配制 | 第30页 |
| 2.4.4 衍生化条件优化所用试剂的配制 | 第30页 |
| 2.4.5 皂化条件优化所用试剂的配制 | 第30页 |
| 2.5 衍生反应的原理 | 第30-31页 |
| 2.6 MBH对照品的制备 | 第31-32页 |
| 2.6.1 MBH的合成 | 第31页 |
| 2.6.2 MBH的纯化 | 第31页 |
| 2.6.3 MBH的结构确证 | 第31-32页 |
| 2.6.4 MBH的纯度检测 | 第32页 |
| 2.7 衍生条件的优化 | 第32-37页 |
| 2.7.1 衍生方法 | 第32页 |
| 2.7.2 HPLC条件 | 第32页 |
| 2.7.3 衍生率的测定 | 第32-33页 |
| 2.7.4 衍生剂溶剂种类对衍生率的影响 | 第33页 |
| 2.7.5 乙醇溶剂质量分数对衍生率的影响 | 第33-34页 |
| 2.7.6 2-NPH·HCl浓度对衍生率的影响 | 第34页 |
| 2.7.7 1-EDC·HCl浓度对衍生率的影响 | 第34-35页 |
| 2.7.8 吡啶浓度对衍生率的影响 | 第35页 |
| 2.7.9 2-NPH·HCl添加量对衍生率的影响 | 第35-36页 |
| 2.7.10 1-EDC·HCl添加量对衍生率的影响 | 第36页 |
| 2.7.11 水浴温度和水浴时间对衍生率的影响 | 第36-37页 |
| 2.7.12 衍生反应体系p H对衍生率的影响 | 第37页 |
| 2.8 HPLC方法建立研究 | 第37-38页 |
| 2.8.1 选择检测波长 | 第37-38页 |
| 2.8.2 筛选HPLC流动相组成 | 第38页 |
| 2.8.3 筛选流动相的p H值 | 第38页 |
| 2.8.4 选择柱温 | 第38页 |
| 2.9 脂肪酸皂化条件的优化 | 第38-40页 |
| 2.9.1 样品的皂化方法 | 第38页 |
| 2.9.2 不同KOH的乙醇溶液浓度对皂化反应程度的影响 | 第38-39页 |
| 2.9.3 不同的皂化反应温度和时间对皂化反应程度的影响 | 第39页 |
| 2.9.4 不同的乙醇质量分数对皂化反应程度的影响 | 第39-40页 |
| 2.10 方法学评估 | 第40-42页 |
| 2.10.1 绘制标准曲线 | 第40页 |
| 2.10.2 测定方法检出限和定量限 | 第40-41页 |
| 2.10.3 测定回收率 | 第41页 |
| 2.10.4 测定精密度 | 第41页 |
| 2.10.5 与其他方法比较 | 第41-42页 |
| 2.11 实际样品中6种PUFAs的检测 | 第42页 |
| 3 结果与分析 | 第42-71页 |
| 3.1 MBH的结构确证 | 第42页 |
| 3.2 MBH的纯度检测 | 第42-43页 |
| 3.3 衍生条件优化 | 第43-50页 |
| 3.3.1 衍生剂的溶剂种类对衍生率的影响 | 第43-44页 |
| 3.3.2 乙醇溶剂质量分数对衍生率的影响 | 第44-45页 |
| 3.3.3 2-NPH·HCl浓度对衍生率的影响 | 第45页 |
| 3.3.4 1-EDC·HCl浓度对衍生率的影响 | 第45-46页 |
| 3.3.5 吡啶浓度对衍生率的影响 | 第46-47页 |
| 3.3.6 2-NPH·HCl添加量对衍生率的影响 | 第47页 |
| 3.3.7 1-EDC·HCl工作液添加量对衍生率的影响 | 第47-48页 |
| 3.3.8 水浴温度和时间对衍生率的影响 | 第48-49页 |
| 3.3.9 衍生反应体系p H对衍生率的影响 | 第49-50页 |
| 3.4 验证MA最优衍生化条件的适用性 | 第50页 |
| 3.5 同时检测6种PUFAS的HPLC分析方法的建立 | 第50-56页 |
| 3.5.1 确定检测波长 | 第50-51页 |
| 3.5.2 筛选HPLC流动相组成 | 第51-53页 |
| 3.5.3 流动相pH值的摸索 | 第53-55页 |
| 3.5.4 柱温的摸索 | 第55-56页 |
| 3.6 皂化条件的优化 | 第56-58页 |
| 3.6.1 不同KOH乙醇溶液浓度对皂化反应程度的影响 | 第56-58页 |
| 3.7 方法学评估 | 第58-68页 |
| 3.7.1 样品加标色谱图 | 第58-59页 |
| 3.7.2 标准曲线和线性范围 | 第59-61页 |
| 3.7.3 方法检出限和定量限 | 第61-63页 |
| 3.7.4 加标回收率和精密度 | 第63-66页 |
| 3.7.5 本文建立的方法与其他方法的比较 | 第66-68页 |
| 3.8 实际样品检测 | 第68-71页 |
| 4 讨论 | 第71-73页 |
| 4.1 衍生前处理方案的确定 | 第71页 |
| 4.2 HPLC测定食品中6种多不饱和脂肪酸色谱条件的优化 | 第71-72页 |
| 4.2.1 HPLC检测波长的选择 | 第71页 |
| 4.2.2 HPLC流动相组成的筛选 | 第71-72页 |
| 4.2.3 HPLC流动相p H值的选择 | 第72页 |
| 4.2.4 HPLC柱温的选择 | 第72页 |
| 4.3 皂化条件的优化 | 第72-73页 |
| 5 结论 | 第73页 |
| 6 创新与展望 | 第73-75页 |
| 6.1 本论文的创新之处 | 第73-74页 |
| 6.2 存在的问题及展望 | 第74-75页 |
| 致谢 | 第75-76页 |
| 参考文献 | 第76-80页 |
| 附录 作者攻读硕士学位期间获奖和发表论文情况 | 第80页 |
