| 摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5页 |
| 引言 | 第9-11页 |
| 1 文献综述 | 第11-26页 |
| 1.1 能力验证简介 | 第11-19页 |
| 1.1.1 术语和定义 | 第13-14页 |
| 1.1.2 目的和用途 | 第14页 |
| 1.1.3 能力验证计划的类型 | 第14-16页 |
| 1.1.4 能力验证工作的实施 | 第16-19页 |
| 1.1.5 CNAS承认的外部能力验证和实验室间比对 | 第19页 |
| 1.2 酱油中3-氯-1,2-丙二醇的来源及毒性 | 第19-21页 |
| 1.2.1 氯丙醇的来源及形成机理 | 第20-21页 |
| 1.2.2 3-氯丙醇的毒性 | 第21页 |
| 1.3 现有检测方法概述 | 第21-26页 |
| 1.2.1 样品前处理 | 第21-23页 |
| 1.2.2 色谱条件 | 第23-24页 |
| 1.2.3 分析方法综述 | 第24-26页 |
| 2 能力验证实施与研究 | 第26-42页 |
| 2.1 参加实验室概述 | 第26-27页 |
| 2.2 方案设计 | 第27-29页 |
| 2.2.1 样品设计 | 第27页 |
| 2.2.2 样品制备、包装、标识和发放 | 第27页 |
| 2.2.3 样品均匀性和稳定性检验 | 第27-28页 |
| 2.2.4 标准物质 | 第28页 |
| 2.2.5 检测方法 | 第28页 |
| 2.2.6 实验室补测 | 第28页 |
| 2.2.7 统计评价方法 | 第28-29页 |
| 2.2.8 评价依据 | 第29页 |
| 2.3 结果与统计评价 | 第29-39页 |
| 2.3.1 样品的均匀性和稳定性 | 第29-33页 |
| 2.3.2 检测方法 | 第33页 |
| 2.3.3 实验室补测 | 第33页 |
| 2.3.4 统计评价方法 | 第33-35页 |
| 2.3.5 统计图表 | 第35-36页 |
| 2.3.6 数理统计处理结果 | 第36-39页 |
| 2.4 技术分析和结论 | 第39-42页 |
| 2.4.1 不同检测方法的差异 | 第39页 |
| 2.4.2 标准物质的影响 | 第39-40页 |
| 2.4.3 检测过程的质量控制 | 第40页 |
| 2.4.4 对作业指导书的理解 | 第40页 |
| 2.4.5 总体分析 | 第40-41页 |
| 2.4.6 结论 | 第41-42页 |
| 3 检测方法研究 | 第42-55页 |
| 3.1 实验部分 | 第42-44页 |
| 3.1.1 试剂与材料 | 第42页 |
| 3.1.2 仪器与设备 | 第42-43页 |
| 3.1.3 分析方法 | 第43-44页 |
| 3.2 结果与讨论 | 第44-55页 |
| 3.2.1 配制标准溶试剂的选择 | 第44-45页 |
| 3.2.2 样品的前处理 | 第45-46页 |
| 3.2.3 色谱-质谱条件的选择 | 第46-51页 |
| 3.2.4 线性试验 | 第51-52页 |
| 3.2.5 准确度和精密度试验 | 第52-53页 |
| 3.2.6 灵敏度试验 | 第53页 |
| 3.2.7 实际样品测定 | 第53-55页 |
| 结论 | 第55-56页 |
| 参考文献 | 第56-59页 |
| 附录A 实际参加实验室分布情况 | 第59-60页 |
| 附录B 检测结果分布的尧顿(Youden)图 | 第60-61页 |
| 附录C 实验室检测结果汇总 | 第61-63页 |
| 附录D 工作曲线谱图 | 第63-66页 |
| 附录E 均匀性检验样品谱图 | 第66-68页 |
| 附录F 稳定性检验样品谱图 | 第68-71页 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第71-72页 |
| 致谢 | 第72-73页 |