摘要 | 第3-5页 |
ABSTRACT | 第5-7页 |
引言 | 第11-13页 |
第一章 文献综述 | 第13-24页 |
1 背景简介 | 第13页 |
2 香港《食物内除害剂残余规例》介绍 | 第13页 |
3 香港《规例》与内地标准比较 | 第13-17页 |
4 多农药残留样品前处理技术研究现状 | 第17-19页 |
4.1 固相萃取技术(Solid Phase Extraction, SPE) | 第17-18页 |
4.2 固相微萃取技术(Solid-Phase Micro Extraction, SPME) | 第18页 |
4.3 凝胶渗透色谱技术(Gel Permeation Chromatography, GPC) | 第18页 |
4.4 加速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction, ASE) | 第18-19页 |
4.5 QuEChERS法 | 第19页 |
5 检测技术研究现状 | 第19-22页 |
5.1 飞行时间质谱技术(TOF/MS) | 第20-21页 |
5.2 国外研究现状 | 第21页 |
5.3 国内研究现状 | 第21-22页 |
6 本课题的研究内容和意义 | 第22-24页 |
第二章 液相色谱-四级杆-串联飞行时间质谱法筛查香港规例中249种农药残留的方法研究 | 第24-35页 |
1 实验部分 | 第24-25页 |
1.1 仪器和试剂 | 第24页 |
1.2 色谱-质谱条件 | 第24页 |
1.3 样品前处理 | 第24-25页 |
1.3.1 提取 | 第24页 |
1.3.2 净化 | 第24-25页 |
1.4 数据库的建立 | 第25页 |
1.4.1 一级精确质量数据库 | 第25页 |
1.4.2 二级碎片离子数据库 | 第25页 |
2 结果与讨论 | 第25-34页 |
2.1 色谱柱的优化 | 第25页 |
2.2 流动相的选择 | 第25-27页 |
2.3 样品前处理方法优化 | 第27-28页 |
2.3.1 提取溶剂的优化 | 第27页 |
2.3.2 正交实验优化吸附剂 | 第27-28页 |
2.4 质谱条件的优化 | 第28-30页 |
2.4.1 母离子加合形式的选择 | 第28-29页 |
2.4.2 二级质谱最佳碰撞能量优化 | 第29页 |
2.4.3 二级质谱定性确证 | 第29-30页 |
2.5 基质效应的评价 | 第30-31页 |
2.6 方法学验证 | 第31-34页 |
2.6.1 线性范围和定量限 | 第31-32页 |
2.6.2 回收率及精密度 | 第32-34页 |
3 实际样品测定 | 第34页 |
4 小结 | 第34-35页 |
第三章 气相色谱-四级杆-串联飞行时间质谱法筛查香港规例中182种农药残留的方法研究 | 第35-45页 |
1 实验部分 | 第35-36页 |
1.1 仪器和试剂 | 第35页 |
1.2 色谱-质谱条件 | 第35页 |
1.3 样品前处理 | 第35-36页 |
1.4 数据库的建立 | 第36页 |
1.4.1 一级精确质量数据库 | 第36页 |
1.4.2 二级碎片离子数据库 | 第36页 |
2 结果与讨论 | 第36-44页 |
2.1 色谱柱的选择 | 第36-37页 |
2.2 样品前处理方法优化 | 第37-38页 |
2.2.1 提取溶剂的优化 | 第37-38页 |
2.2.2 正交实验优化吸附剂 | 第38页 |
2.3 质谱条件的优化 | 第38-41页 |
2.3.1 特征离子的选择 | 第38-40页 |
2.3.2 二级质谱最佳碰撞能量优化 | 第40页 |
2.3.3 二级质谱定性确证 | 第40-41页 |
2.4 基质效应的评价 | 第41-42页 |
2.5 方法学验证 | 第42-44页 |
2.5.1 线性范围和定量限 | 第42-43页 |
2.5.2 回收率及精密度 | 第43-44页 |
3 实际样品测定 | 第44页 |
4 小结 | 第44-45页 |
第四章 高通量筛查检测方法与经典方法的实验学比较 | 第45-47页 |
总结 | 第47-49页 |
附表 1 | 第49-61页 |
附表 2 | 第61-70页 |
参考文献 | 第70-75页 |
致谢 | 第75-76页 |
硕士期间取得的研究成果 | 第76页 |