摘要 | 第4-7页 |
ABSTRACT | 第7-10页 |
1 绪论 | 第17-33页 |
1.1 茶油概况 | 第17页 |
1.2 茶油的营养价值和保健功能 | 第17-18页 |
1.2.1 茶油的营养价值 | 第17-18页 |
1.2.2 茶油的保健功能 | 第18页 |
1.3 油脂中主要有害污染物的种类、来源与危害 | 第18-21页 |
1.3.1 农药残留污染物 | 第18-19页 |
1.3.2 邻苯二甲酸酯类污染物 | 第19-20页 |
1.3.3 多环芳烃类污染物 | 第20页 |
1.3.4 重金属污染物 | 第20-21页 |
1.4 油脂中有害污染物样品前处理技术概述 | 第21-23页 |
1.4.1 液液萃取技术 | 第21页 |
1.4.2 固相萃取技术 | 第21-22页 |
1.4.3 凝胶渗透色谱技术 | 第22页 |
1.4.4 分散固相萃取技术 | 第22页 |
1.4.5 浊点萃取技术 | 第22-23页 |
1.5 油脂中有害污染物样品检测技术概述 | 第23-25页 |
1.5.1 有机污染物分析 | 第23-24页 |
1.5.2 无机元素分析 | 第24-25页 |
1.6 纳米材料的主要特性 | 第25-26页 |
1.6.1 体积效应 | 第25-26页 |
1.6.2 表面与界面效应 | 第26页 |
1.6.3 宏光量子隧道效应 | 第26页 |
1.6.4 量子尺寸效应 | 第26页 |
1.7 纳米材料在食品中有害污染物检测的应用 | 第26-30页 |
1.7.1 碳纳米管 | 第26-27页 |
1.7.2 石墨烯 | 第27-28页 |
1.7.3 磁性纳米粒子 | 第28-29页 |
1.7.4 纳米金属氧化物 | 第29-30页 |
1.7.5 量子点 | 第30页 |
1.8 本研究的目的和意义 | 第30-31页 |
1.9 主要研究内容 | 第31-33页 |
2 改良QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定茶油中种有机磷农药残留 | 第33-48页 |
2.1 引言 | 第33页 |
2.2 材料与方法 | 第33-38页 |
2.2.1 试剂与材料 | 第33-34页 |
2.2.2 仪器与设备 | 第34-35页 |
2.2.3 样品的前处理 | 第35-36页 |
2.2.4 样品的测定 | 第36-38页 |
2.3 结果与分析 | 第38-47页 |
2.3.1 提取溶剂的选择 | 第38-39页 |
2.3.2 多壁碳纳米管的选择 | 第39-40页 |
2.3.3 多壁碳纳米管用量的优化 | 第40-41页 |
2.3.4 去脂吸附剂的优化 | 第41-42页 |
2.3.5 吸附净化时间的优化 | 第42-43页 |
2.3.6 质谱条件的优化 | 第43页 |
2.3.7 方法的线性范围和定量限 | 第43-45页 |
2.3.8 方法的精密度和加标回收率实验 | 第45-47页 |
2.3.9 实际样品的测定 | 第47页 |
2.4 本章小结 | 第47-48页 |
3 多壁碳纳米管固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶油中 12种氨基甲酸酯类农药残留 | 第48-66页 |
3.1 引言 | 第48-49页 |
3.2 材料与方法 | 第49-53页 |
3.2.1 试剂与材料 | 第49-50页 |
3.2.2 仪器与设备 | 第50-51页 |
3.2.3 MWCNTs SPE柱的制备 | 第51页 |
3.2.4 样品的前处理 | 第51页 |
3.2.5 样品的测定 | 第51-53页 |
3.3 结果与分析 | 第53-64页 |
3.3.1 提取方式的选择 | 第53-54页 |
3.3.2 固相萃取柱净化材料的选择 | 第54-55页 |
3.3.3 多壁碳纳米管的选择 | 第55页 |
3.3.4 多壁碳纳米管用量的优化 | 第55-56页 |
3.3.5 洗脱溶剂类型及洗脱溶剂体积的选择 | 第56-58页 |
3.3.6 测定条件的优化 | 第58-61页 |
3.3.7 方法的线性范围和定量限 | 第61-62页 |
3.3.8 加标回收率和精密度 | 第62-63页 |
3.3.9 实际样品的测定 | 第63-64页 |
3.4 本章小结 | 第64-66页 |
4 磁性石墨烯固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶油中5种苯氧羧酸类农药残留 | 第66-84页 |
4.1 引言 | 第66-67页 |
4.2 材料与方法 | 第67-71页 |
4.2.1 试剂与材料 | 第67页 |
4.2.2 仪器与设备 | 第67-68页 |
4.2.3 磁性石墨烯复合材料的制备 | 第68-69页 |
4.2.4 磁性碳纳米管的制备 | 第69页 |
4.2.5 合成产物的表征 | 第69-70页 |
4.2.6 样品的前处理 | 第70页 |
4.2.7 UPLC-MS/MS条件 | 第70-71页 |
4.3 结果与分析 | 第71-83页 |
4.3.1 磁性石墨烯复合材料合成的优化 | 第71-72页 |
4.3.2 磁性石墨烯复合材料的表征 | 第72-75页 |
4.3.3 提取溶剂的优化 | 第75-76页 |
4.3.4 净化方法的选择 | 第76页 |
4.3.5 磁性吸附材料的选择 | 第76-77页 |
4.3.6 磁性吸附剂用量的优化 | 第77-78页 |
4.3.7 解吸溶剂用量的优化 | 第78-79页 |
4.3.8 解吸时间的优化 | 第79页 |
4.3.9 测定条件的优化 | 第79-81页 |
4.3.10 方法的线性范围和定量限 | 第81-82页 |
4.3.11 加标回收率和精密度 | 第82页 |
4.3.12 实际样品的测定 | 第82-83页 |
4.4 本章小结 | 第83-84页 |
5 单壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定茶油中6种邻苯二甲酸酯 | 第84-96页 |
5.1 引言 | 第84-85页 |
5.2 材料与方法 | 第85-88页 |
5.2.1 试剂与材料 | 第85页 |
5.2.2 仪器与设备 | 第85页 |
5.2.3 SWCNTs SPE柱的制备 | 第85-86页 |
5.2.4 样品的前处理 | 第86页 |
5.2.5 样品的测定 | 第86-88页 |
5.3 结果与分析 | 第88-95页 |
5.3.1 正己烷稀释体积的优化 | 第88-89页 |
5.3.2 吸附材料的选择 | 第89页 |
5.3.3 SWCNTs用量的优化 | 第89-90页 |
5.3.4 淋洗溶剂用量的优化 | 第90页 |
5.3.5 洗脱溶剂类型及洗脱溶剂体积的选择 | 第90-92页 |
5.3.6 PAEs测定条件的优化 | 第92页 |
5.3.7 方法的线性范围和定量限 | 第92-93页 |
5.3.8 加标回收率和精密度 | 第93-94页 |
5.3.9 实际样品的测定 | 第94-95页 |
5.4 本章小结 | 第95-96页 |
6 磁性多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱法测定茶油中8种多环芳烃 | 第96-111页 |
6.1 引言 | 第96-97页 |
6.2 材料与方法 | 第97-100页 |
6.2.1 试剂与材料 | 第97-98页 |
6.2.2 仪器与设备 | 第98页 |
6.2.3 磁性碳纳米管的制备 | 第98-99页 |
6.2.4 磁性碳纳米管的表征 | 第99页 |
6.2.5 磁固相萃取茶油中的多环芳烃 | 第99页 |
6.2.6 样品的测定 | 第99-100页 |
6.3 结果与分析 | 第100-110页 |
6.3.1 磁性多壁碳纳米管合成的优化 | 第100页 |
6.3.2 磁性多壁碳纳米管的表征 | 第100-102页 |
6.3.3 解吸溶剂种类的选择 | 第102-103页 |
6.3.4 磁性碳纳米管用量的优化 | 第103-104页 |
6.3.5 吸附时间的优化 | 第104-105页 |
6.3.6 解吸时间的优化 | 第105-106页 |
6.3.7 解吸溶剂用量的优化 | 第106页 |
6.3.8 PAHs测定条件的优化 | 第106-108页 |
6.3.9 方法的线性范围和定量限 | 第108页 |
6.3.10 加标回收率和精密度 | 第108-109页 |
6.3.11 实际样品的测定 | 第109-110页 |
6.4 本章小结 | 第110-111页 |
7 羟基化多壁碳纳米管固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定茶油中的Cu、Cd和Pb | 第111-126页 |
7.1 引言 | 第111-112页 |
7.2 材料与方法 | 第112-115页 |
7.2.1 试剂与材料 | 第112页 |
7.2.2 仪器与设备 | 第112-113页 |
7.2.3 羟基化多壁碳纳米管固相萃取小柱的制备和固相萃取方法优化 | 第113页 |
7.2.4 磁性多壁碳纳米管的制备和磁固相萃取方法优化 | 第113-114页 |
7.2.5 实际样品的预处理 | 第114页 |
7.2.6 标准系列的配制 | 第114-115页 |
7.2.7 仪器测定条件 | 第115页 |
7.3 结果与分析 | 第115-125页 |
7.3.1 羟基化多壁碳纳米管和磁性多壁碳纳米管的表征 | 第115-117页 |
7.3.2 不同类型的多壁碳纳米管对金属吸附性能的影响 | 第117-118页 |
7.3.3 多壁碳纳米管用量对金属离子萃取率的影响 | 第118-119页 |
7.3.4 pH值对金属离子萃取率的影响 | 第119-120页 |
7.3.5 洗脱溶剂和体积的优化 | 第120-121页 |
7.3.6 样品溶液和洗脱溶剂流速优化 | 第121页 |
7.3.7 样品溶液的体积对金属离子萃取率的影响 | 第121-122页 |
7.3.8 共存离子的影响 | 第122页 |
7.3.9 不同萃取方法的比较 | 第122-123页 |
7.3.10 不同样品消解方法的比较 | 第123页 |
7.3.11 方法的线性方程和相关系数 | 第123-124页 |
7.3.12 方法的精密度和准确度 | 第124-125页 |
7.4 本章小结 | 第125-126页 |
8 结论与展望 | 第126-131页 |
8.1 主要结论 | 第126-129页 |
8.2 展望 | 第129页 |
8.3 主要创新点 | 第129-131页 |
参考文献 | 第131-149页 |
附录A 攻读学位期间的主要学术成果 | 第149-153页 |
致谢 | 第153页 |