| 中文摘要 | 第5-6页 |
| ABSTRACT | 第6-7页 |
| 缩略名词一览表 | 第15-16页 |
| 1 绪论 | 第16-34页 |
| 1.1 选题依据 | 第16-18页 |
| 1.1.1 典型复杂基体中食品添加剂使用现状 | 第16-18页 |
| 1.2 研究现状与存在问题 | 第18-28页 |
| 1.2.1 食品添加剂检测技术国内外现状 | 第18-28页 |
| 1.2.1.1 气相色谱法 | 第18-20页 |
| 1.2.1.2 气相色谱串联质谱法 | 第20页 |
| 1.2.1.3 液相色谱法 | 第20-22页 |
| 1.2.1.4 液相色谱串联质谱法 | 第22-23页 |
| 1.2.1.5 离子色谱法 | 第23-24页 |
| 1.2.1.6 毛细管电泳法 | 第24-25页 |
| 1.2.1.7 其他检测方法 | 第25页 |
| 1.2.1.8 甜味剂检测方法的比较 | 第25-28页 |
| 1.3 研究内容与技术路线 | 第28-34页 |
| 1.3.1 主要研究内容 | 第28-30页 |
| 1.3.2 研究方案与技术路线 | 第30-34页 |
| 1.3.2.1 技术路线(基本论点与研究方法) | 第30页 |
| 1.3.2.2 研究方案(基本论点与研究方法) | 第30-34页 |
| 2 8种食品添加剂残留的UPLC-MS/MS方法及不确定度评定 | 第34-74页 |
| 2.1 前言 | 第34-35页 |
| 2.2 实验材料与仪器 | 第35-37页 |
| 2.2.1 标准物质 | 第35页 |
| 2.2.2 化学试剂 | 第35-36页 |
| 2.2.3 仪器 | 第36页 |
| 2.2.4 测试样品 | 第36-37页 |
| 2.3 测量方法 | 第37-40页 |
| 2.3.1 仪器条件 | 第37-38页 |
| 2.3.2 标准溶液的配制 | 第38-39页 |
| 2.3.3 样品前处理 | 第39页 |
| 2.3.4 方法学研究说明 | 第39-40页 |
| 2.4 结果与讨论 | 第40-71页 |
| 2.4.1 方法条件的形成 | 第40-42页 |
| 2.4.1.1 质谱调谐 | 第40-42页 |
| 2.4.2 10种目标化合物的定性确认 | 第42-44页 |
| 2.4.3 无机盐流动相的影响 | 第44-46页 |
| 2.4.4 流动相中有机酸的影响 | 第46-49页 |
| 2.4.4.1 选择加入甲酸对离子化效率的影响 | 第47页 |
| 2.4.4.2 选择加入三氟乙酸对离子化效率的影响 | 第47-49页 |
| 2.4.5 方法的标准曲线、检测限和重复性 | 第49-56页 |
| 2.4.5.1 UPLC-MS/MS方法标准曲线 | 第49-52页 |
| 2.4.5.2 UPLC-MS/MS方法的定量限(LOQ)和检出限(LOD) | 第52-54页 |
| 2.4.5.3 方法的测量重复性 | 第54-56页 |
| 2.4.6 方法的回收率和实际样品的测量结果 | 第56-60页 |
| 2.4.6.1 样品基质效应的影响 | 第56-57页 |
| 2.4.6.2 方法的回收率 | 第57-59页 |
| 2.4.6.3 真实样品的测量结果 | 第59-60页 |
| 2.4.7 方法的不确定度评估 | 第60-67页 |
| 2.4.7.1 测定不确定度来源 | 第61-62页 |
| 2.4.7.2 不确定度分量评定 | 第62-67页 |
| 2.4.8 方法的查新与验证 | 第67-70页 |
| 2.4.9 与同类方法的比较 | 第70-71页 |
| 2.5 小结 | 第71-74页 |
| 3 9种甜味剂的HPLC-DAD-CAD方法及不确定度评定 | 第74-126页 |
| 3.1 前言 | 第74-75页 |
| 3.2 实验材料与仪器 | 第75-77页 |
| 3.2.1 标准物质 | 第75-76页 |
| 3.2.2 化学试剂与耗材 | 第76页 |
| 3.2.3 仪器与配套 | 第76-77页 |
| 3.2.4 测试样品 | 第77页 |
| 3.3 测量方法 | 第77-81页 |
| 3.3.1 仪器条件 | 第77-78页 |
| 3.3.2 标准溶液的配制 | 第78-80页 |
| 3.3.3 样品前处理 | 第80-81页 |
| 3.3.3.1 氮吹法前处理 | 第80页 |
| 3.3.3.2 固相萃取法前处理 | 第80-81页 |
| 3.3.4 方法学研究说明 | 第81页 |
| 3.4 结果与讨论 | 第81-123页 |
| 3.4.1 HPLC-DAD-CAD检测方法的研究 | 第81-84页 |
| 3.4.1.1 装置连接方式的可行性 | 第81-82页 |
| 3.4.1.2 HPLC-DAD-CAD检测方法的特点 | 第82-84页 |
| 3.4.2 色谱分离条件的优化 | 第84-94页 |
| 3.4.2.1 色谱柱对分离条件的影响 | 第85-88页 |
| 3.4.2.2 柱温对分离条件的影响 | 第88-90页 |
| 3.4.2.3 有机相的选择 | 第90页 |
| 3.4.2.4 水相的选择 | 第90-93页 |
| 3.4.2.5 不同梯度条件的选择 | 第93-94页 |
| 3.4.3 检测器条件的优化 | 第94-97页 |
| 3.4.3.1 DAD检测器检测波长的选择 | 第94-96页 |
| 3.4.3.2 CAD检测器条件优化 | 第96-97页 |
| 3.4.4 HPLC-CAD样品前处理的优化 | 第97-102页 |
| 3.4.4.1 微孔滤膜的选择 | 第97-98页 |
| 3.4.4.2 氮气吹干处理 | 第98-99页 |
| 3.4.4.3 SPE固相萃取处理 | 第99-102页 |
| 3.4.5 HPLC-DAD-CAD方法学研究 | 第102-114页 |
| 3.4.5.1 方法的标准曲线范围 | 第102-105页 |
| 3.4.5.2 CAD检测器的标准曲线 | 第105-109页 |
| 3.4.5.3 DAD检测器标准曲线 | 第109-110页 |
| 3.4.5.4 方法的测量重复性 | 第110-111页 |
| 3.5.5.5 回收率试验 | 第111-114页 |
| 3.4.6 HPLC-DAD-CAD方法的应用 | 第114-116页 |
| 3.4.7 方法的不确定度评估 | 第116-123页 |
| 3.4.7.1 测定不确定度来源 | 第117-119页 |
| 3.4.7.2 不确定度分量评定 | 第119-123页 |
| 3.5 小结 | 第123-126页 |
| 4 总结与建议 | 第126-128页 |
| 4.1 主要结论 | 第126-127页 |
| 4.2 建议 | 第127-128页 |
| 致谢 | 第128-129页 |
| 参考文献 | 第129-136页 |
| 附录 | 第136-137页 |
| 学位论文主要工作(贡献)表 | 第137-138页 |
| 作者简介 | 第138-139页 |
| 在学期间(待)发表的学术论文 | 第139页 |
