| 摘要 | 第9-11页 |
| Abstract | 第11-12页 |
| 1 前言 | 第13-25页 |
| 1.1 我国生鲜乳及奶制品质量安全现状 | 第13-14页 |
| 1.2 甾类激素的介绍 | 第14-18页 |
| 1.2.1 甾类激素的结构与性质 | 第14-15页 |
| 1.2.2 甾类激素的功能 | 第15-17页 |
| 1.2.2.1 肾上腺皮质激素对物质代谢的影响 | 第15页 |
| 1.2.2.2 肾上腺皮质激素的抗炎作用 | 第15-16页 |
| 1.2.2.3 性激素的生理功能 | 第16页 |
| 1.2.2.4 几种常见的性激素的生理功能 | 第16-17页 |
| 1.2.3 甾类激素过量的危害 | 第17-18页 |
| 1.3 甾类激素检测方法研究进展 | 第18-22页 |
| 1.3.1 薄层色谱法（TLC） | 第19页 |
| 1.3.2 酶联免疫法（ELISA） | 第19页 |
| 1.3.3 蛋白质芯片技术 | 第19-20页 |
| 1.3.4 电化学分析方法 | 第20页 |
| 1.3.5 气相色谱法（GC）及其联用技术(GC | 第20页 |
| 1.3.6 高效液相色谱（HPLC） | 第20-21页 |
| 1.3.7 高效液相色谱串联质谱（HPLC | 第21页 |
| 1.3.8 超高效液相色谱串联飞行时间质谱（UPLC | 第21-22页 |
| 1.4 牛乳及乳制品中甾类激素残留分析的前处理方法 | 第22-23页 |
| 1.4.1 液液萃取(liquid liquid extraction） | 第22页 |
| 1.4.2 固相萃取(solid phase extraction，SPE) | 第22-23页 |
| 1.4.3 QuChERS方法 | 第23页 |
| 1.5 本论文的研究内容及选题意义 | 第23-25页 |
| 1.5.1 研究内容 | 第23-24页 |
| 1.5.2 选题意义 | 第24-25页 |
| 2 材料与方法 | 第25-30页 |
| 2.1 实验材料 | 第25页 |
| 2.2 实验试剂 | 第25页 |
| 2.3 实验仪器 | 第25-26页 |
| 2.4 实验方法 | 第26-28页 |
| 2.4.1 标准溶液的配制 | 第26页 |
| 2.4.2 高效液相色谱法分析牛乳及奶粉中4种雌激素 | 第26-27页 |
| 2.4.2.1 色谱条件 | 第26页 |
| 2.4.2.2 奶粉样品处理 | 第26页 |
| 2.4.2.3 生鲜牛乳样品处理 | 第26-27页 |
| 2.4.2.3 净化 | 第27页 |
| 2.4.3 UPLC-QTOF-MS 法分析生鲜乳中 13 种甾类激素 | 第27-28页 |
| 2.4.3.1 色谱条件 | 第27页 |
| 2.4.3.2 质谱条件 | 第27页 |
| 2.4.3.3 样品前处理方法 | 第27-28页 |
| 2.5 分析方法 | 第28-30页 |
| 2.5.1 高效液相色谱法 | 第28页 |
| 2.5.1.1 雌激素含量的测定（以 17β | 第28页 |
| 2.5.1.2 添加回收率的计算 | 第28页 |
| 2.5.2 超高效液相色谱串联飞行时间质谱法 | 第28-30页 |
| 2.5.2.1 甾类激素含量的测定（以孕酮为例） | 第28-29页 |
| 2.5.2.2 添加回收率的计算 | 第29-30页 |
| 3 结果与分析 | 第30-54页 |
| 3.1 高效液相色谱法的建立 | 第30-34页 |
| 3.1.1 色谱条件的优化 | 第30页 |
| 3.1.3 样品前处理的优化 | 第30-31页 |
| 3.1.4 线性范围和检出限 | 第31-32页 |
| 3.1.5 添加回收实验 | 第32-34页 |
| 3.2 超高效液相色谱串联飞行时间质谱法的建立 | 第34-53页 |
| 3.2.1 色谱条件的优化 | 第34-35页 |
| 3.2.2 质谱条件的优化 | 第35-38页 |
| 3.2.3 前处理方法的优化 | 第38-45页 |
| 3.2.3.1 提取液的选择 | 第38-39页 |
| 3.2.3.2 净化条件的优化 | 第39-42页 |
| 3.2.3.3 定溶液的选择 | 第42页 |
| 3.2.3.4 基质效应的评估 | 第42页 |
| 3.2.3.5 定性与定量分析 | 第42-43页 |
| 3.2.3.6 线性范围和检出限 | 第43-45页 |
| 3.2.3.7 方法回收率及精密度 | 第45页 |
| 3.2.4 实际样品的检测 | 第45-53页 |
| 3.2.4.1 2013年生鲜乳样品中甾类激素残留水平 | 第45-48页 |
| 3.2.4.2 2014年生鲜乳样品中甾类激素残留水平 | 第48-49页 |
| 3.2.4.3 2015年生鲜乳样品中甾类激素残留水平 | 第49-52页 |
| 3.2.4.4 市售液态奶中甾类激素的残留分析 | 第52-53页 |
| 3.3 两种检测方法的优劣性对比 | 第53-54页 |
| 4 结论 | 第54-55页 |
| 4.2 论文创新点 | 第54-55页 |
| 参考文献 | 第55-66页 |
| 致谢 | 第66-68页 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 | 第68页 |
