| 符号说明 | 第4-8页 |
| 摘要 | 第8-10页 |
| ABSTRACT | 第10-11页 |
| 1 引言 | 第12-26页 |
| 1.1 研究背景 | 第12-16页 |
| 1.1.1 环境内分泌干扰物 | 第12页 |
| 1.1.2 环境内分泌干扰物的危害 | 第12-13页 |
| 1.1.3 邻苯二甲酸酯类 | 第13-14页 |
| 1.1.4 邻苯二甲酸单酯 | 第14-16页 |
| 1.1.4.1 邻苯二甲酸单酯的产生和代谢 | 第15页 |
| 1.1.4.2 邻苯二甲酸酯的毒性 | 第15-16页 |
| 1.2 样品前处理技术 | 第16-21页 |
| 1.2.1 超临界流体萃取(SFE) | 第16-17页 |
| 1.2.2 加速溶剂萃取法 | 第17-18页 |
| 1.2.3 浊点萃取 | 第18页 |
| 1.2.4 凝胶渗透色谱 | 第18页 |
| 1.2.5 固相萃取 | 第18-20页 |
| 1.2.5.1 固相萃取柱技术 | 第19页 |
| 1.2.5.2 基质固相分散技术 | 第19-20页 |
| 1.2.6 固相微萃取(SPME) | 第20-21页 |
| 1.2.7 QuEChERS | 第21页 |
| 1.3 食品有害物质检测技术 | 第21-24页 |
| 1.3.1 气相色谱法 | 第21-22页 |
| 1.3.2 高效液相色谱法 | 第22-23页 |
| 1.3.3 质谱法 | 第23-24页 |
| 1.4 本课题的研究内容及研究意义 | 第24-26页 |
| 1.4.1 本课题研究内容 | 第24页 |
| 1.4.2 研究内容和意义 | 第24-26页 |
| 2 材料与方法 | 第26-36页 |
| 2.1 仪器设备 | 第26-27页 |
| 2.2 化学试剂 | 第27页 |
| 2.3 实验材料 | 第27-28页 |
| 2.3.1 样品原料 | 第27页 |
| 2.3.2 标准溶液的制备 | 第27-28页 |
| 2.3.2.1 高效液相色谱法检测标准物质制备 | 第27-28页 |
| 2.3.2.2 气相色谱串联质谱检测标准物质 | 第28页 |
| 2.4 样品前处理步骤 | 第28-29页 |
| 2.5 HPLC仪器条件 | 第29-30页 |
| 2.6 气相色谱-质谱条件 | 第30-35页 |
| 2.6.1 色谱条件 | 第30页 |
| 2.6.2 质谱条件 | 第30-35页 |
| 2.7 方法的定性、定量 | 第35页 |
| 2.7.1 高效液相色谱法 | 第35页 |
| 2.7.2 气相色谱串联质谱法 | 第35页 |
| 2.8 空白测试 | 第35-36页 |
| 3 结果与分析 | 第36-48页 |
| 3.1 HPLC条件的优化 | 第36-37页 |
| 3.1.1 检测波长的选择 | 第36页 |
| 3.1.2 流动相条件的优化 | 第36-37页 |
| 3.1.2.1 梯度洗脱程序的选择 | 第36页 |
| 3.1.2.2 流动相中冰乙酸的用量 | 第36-37页 |
| 3.2 净化条件的优化 | 第37-39页 |
| 3.2.1 吸附剂的选择 | 第37-38页 |
| 3.2.2 吸附剂用量的选择 | 第38-39页 |
| 3.3 萃取条件的优化 | 第39-43页 |
| 3.3.1 萃取方法的选择 | 第39-40页 |
| 3.3.2 萃取溶剂的选择 | 第40-41页 |
| 3.3.3 盐组成的选择 | 第41-42页 |
| 3.3.4 无水硫酸镁用量的优化 | 第42页 |
| 3.3.5 离心速率的选择 | 第42-43页 |
| 3.4 定容溶剂的选择 | 第43页 |
| 3.5 方法评价 | 第43-48页 |
| 3.5.1 高效液相色谱法方法评价 | 第43-45页 |
| 3.5.1.1 标准曲线及线性范围和检出限 | 第43-44页 |
| 3.5.1.2 添加回收率实验 | 第44-45页 |
| 3.5.1.3 实际样品测定 | 第45页 |
| 3.5.2 气相色谱串联质谱法方法评价 | 第45-48页 |
| 3.5.2.1 标准曲线及线性范围、检出限和添加回收率 | 第45-48页 |
| 3.5.2.2 蔬菜中的残留检测 | 第48页 |
| 4 讨论 | 第48-49页 |
| 4.1 影响邻苯二甲酸酯类回收率的主要因素 | 第48-49页 |
| 4.2 QuECHERS方法与其他前处理方法的比较 | 第49页 |
| 5 结论 | 第49-50页 |
| 6 创新点和进一步研究方向 | 第50-51页 |
| 6.1 创新点 | 第50页 |
| 6.2 进一步研究方向 | 第50-51页 |
| 参考文献 | 第51-60页 |
| 致谢 | 第60页 |