| 摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5-6页 |
| 第一章 绪论 | 第11-25页 |
| 1.1 引言 | 第11页 |
| 1.2 粮谷类食品 | 第11-12页 |
| 1.3 粮谷中常见农药简介 | 第12-15页 |
| 1.3.1 农药的分类 | 第12-14页 |
| 1.3.1.1 有机氯农药 | 第12页 |
| 1.3.1.2 有机磷农药 | 第12页 |
| 1.3.1.3 氨基甲酸酯类农药 | 第12-13页 |
| 1.3.1.4 菊酯类农药 | 第13页 |
| 1.3.1.5 三嗪类农药 | 第13-14页 |
| 1.3.2 实验中使用到的农药的性质 | 第14页 |
| 1.3.3 农药残留 | 第14-15页 |
| 1.4 粮谷中农药提取、净化方法 | 第15-21页 |
| 1.4.1 粮谷中农药提取方法 | 第16-18页 |
| 1.4.1.1 溶剂的极性 | 第16页 |
| 1.4.1.2 溶剂的沸点 | 第16-17页 |
| 1.4.1.3 溶剂的安全性 | 第17页 |
| 1.4.1.4 农药多残留分析主要的提取溶剂 | 第17-18页 |
| 1.4.2 粮谷中农药净化方法 | 第18-21页 |
| 1.4.2.1 固相萃取技术 | 第18-19页 |
| 1.4.2.2 基质固相分散萃取技术 | 第19-20页 |
| 1.4.2.3 凝胶渗透色谱净化 | 第20-21页 |
| 1.5 农药检测技术的研究现状 | 第21-23页 |
| 1.5.1 气相色谱法 | 第21页 |
| 1.5.2 气相色谱－串联质谱法 | 第21-22页 |
| 1.5.3 粮谷中农药残留的检测方法进展 | 第22-23页 |
| 1.5.3.1 气相色谱法的应用 | 第22-23页 |
| 1.5.3.2 高效液相色谱法的应用 | 第23页 |
| 1.5.3.3 色谱联用技术的应用 | 第23页 |
| 1.6 本课题的目的、意义和主要内容 | 第23-25页 |
| 1.6.1 目的和意义 | 第23-24页 |
| 1.6.2 研究内容 | 第24-25页 |
| 第二章 C18 SPE柱净化方法的研究 | 第25-47页 |
| 2.1 实验材料 | 第25-26页 |
| 2.1.1 实验器材 | 第25页 |
| 2.1.2 实验药品 | 第25-26页 |
| 2.2 实验方法 | 第26-31页 |
| 2.2.1 气相色谱－串联质谱条件 | 第26-27页 |
| 2.2.1.1 气相色谱条件 | 第26页 |
| 2.2.1.2 质谱条件 | 第26页 |
| 2.2.1.3 方法的检出限及定量限 | 第26-27页 |
| 2.2.2 标准溶液的配制 | 第27页 |
| 2.2.3 提取方法 | 第27-28页 |
| 2.2.4 C18 SPE柱净化方法 | 第28-29页 |
| 2.2.4.1 洗脱液种类的单因素实验 | 第28-29页 |
| 2.2.4.2 洗脱液体积的单因素实验 | 第29页 |
| 2.2.4.3 双因素实验 | 第29页 |
| 2.2.4.4 基质效应 | 第29页 |
| 2.2.5 莠灭净回收率为0的研究 | 第29-30页 |
| 2.2.6 C18 SPE柱净化三嗪类农药 | 第30-31页 |
| 2.2.6.1 三嗪类农药标准溶液的配制 | 第30页 |
| 2.2.6.2 三嗪类农药的净化 | 第30-31页 |
| 2.2.7 方法的拓展应用 | 第31页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第31-47页 |
| 2.3.1 气相色谱－串联质谱条件的确定 | 第31-35页 |
| 2.3.1.1 气相色谱条件的确定 | 第31-33页 |
| 2.3.1.2 质谱条件 | 第33-34页 |
| 2.3.1.3 方法的检出限及定量限的确定 | 第34-35页 |
| 2.3.2 提取方法的确定 | 第35页 |
| 2.3.3 C18 SPE柱净化方法的确定 | 第35-40页 |
| 2.3.3.1 洗脱液种类的确定 | 第35-36页 |
| 2.3.3.2 洗脱液体积的确定 | 第36-38页 |
| 2.3.3.3 双因素实验结果 | 第38-40页 |
| 2.3.3.4 基质效应的确定 | 第40页 |
| 2.3.4 回收率和精密度 | 第40-42页 |
| 2.3.5 莠灭净回收率为0的研究结果 | 第42-43页 |
| 2.3.6 C18 SPE柱净化三嗪类农药结果 | 第43-44页 |
| 2.3.7 方法的拓展应用 | 第44-47页 |
| 第三章 凝胶渗透色谱净化方法的研究 | 第47-55页 |
| 3.1 实验材料 | 第47-48页 |
| 3.1.1 实验器材 | 第47页 |
| 3.1.2 实验药品 | 第47-48页 |
| 3.2 实验方法 | 第48-50页 |
| 3.2.1 GPC凝胶净化条件 | 第48页 |
| 3.2.2 标准溶液的配制 | 第48页 |
| 3.2.3 GPC馏分收集曲线实验 | 第48页 |
| 3.2.4 基质效应 | 第48-49页 |
| 3.2.5 0.01 mg/kg添加回收实验 | 第49-50页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第50-55页 |
| 3.3.1 GPC馏分收集曲线实验结果 | 第50-52页 |
| 3.3.2 基质效应的确定 | 第52-53页 |
| 3.3.3 0.01 mg/kg添加回收实验结果 | 第53-55页 |
| 第四章 QuEChERS净化方法的研究 | 第55-62页 |
| 4.1 实验材料 | 第55页 |
| 4.1.1 实验器材 | 第55页 |
| 4.1.2 实验药品 | 第55页 |
| 4.2 实验方法 | 第55-56页 |
| 4.2.1 标准溶液的配制 | 第55-56页 |
| 4.2.2 QuEChERS净化方法 | 第56页 |
| 4.2.3 基质效应 | 第56页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第56-62页 |
| 4.3.1 提取和净化方法优化结果 | 第56-57页 |
| 4.3.2 基质效应的确定 | 第57页 |
| 4.3.3 方法的准确度和精密度 | 第57-62页 |
| 4.3.3.1 GC－MS/MS检测结果 | 第57-59页 |
| 4.3.3.2 GC－MS检测结果 | 第59-62页 |
| 第五章 结论 | 第62-66页 |
| 5.1 样品提取方法的研究 | 第62页 |
| 5.2 气相色谱－串联质谱条件的研究 | 第62-63页 |
| 5.3 三种净化方法的对比 | 第63-66页 |
| 5.3.1 最优净化条件的确定 | 第63-64页 |
| 5.3.1.1 C18 SPE柱固相萃取净化方法的研究 | 第63页 |
| 5.3.1.2 C18 SPE柱净化三嗪类农药的研究 | 第63页 |
| 5.3.1.3 方法的拓展应用 | 第63页 |
| 5.3.1.4 凝胶渗透色谱净化方法的研究 | 第63-64页 |
| 5.3.1.5 QuEChERS净化方法的研究 | 第64页 |
| 5.3.2 基质效应的对比 | 第64页 |
| 5.3.3 方法学的比较 | 第64-66页 |
| 5.3.3.1 线性关系 | 第64页 |
| 5.3.3.2 方法的检出限及定量限 | 第64-65页 |
| 5.3.3.3 方法的准确度、精密度的比较 | 第65-66页 |
| 参考文献 | 第66-70页 |
| 致谢 | 第70-71页 |
| 附录A 硕士研究生在读期间发表论文 | 第71-72页 |
| 附录B 25种农药的化学结构式 | 第72-75页 |