摘要 | 第3-5页 |
ABSTRACT | 第5-7页 |
第一章 前言 | 第14-24页 |
1.1 引言 | 第14-15页 |
1.2 茶多酚的质量标准研究现状 | 第15-22页 |
1.2.1 滴定法 | 第15-16页 |
1.2.2 红外光谱法 | 第16页 |
1.2.3 分光光度法 | 第16-18页 |
1.2.3.1 直接紫外分光光度法 | 第17页 |
1.2.3.2 可见分光光度法 | 第17页 |
1.2.3.3 间接原子吸收分光光度法 | 第17-18页 |
1.2.4 色谱法 | 第18-22页 |
1.2.4.1 高效液相色谱法 | 第18-21页 |
1.2.4.2 气相色谱法 | 第21-22页 |
1.3 展望 | 第22-24页 |
第二章 茶多酚的现行企业质量标准 | 第24-30页 |
2.1 引言 | 第24页 |
2.2 紫外分光光度法测定多酚含量 | 第24-26页 |
2.2.1 试剂与溶液 | 第24-25页 |
2.2.1.1 酒石酸铁溶液的制备 | 第24-25页 |
2.2.1.2 pH7.5 的磷酸缓冲液的制备 | 第25页 |
2.2.2 标准溶液的配制 | 第25页 |
2.2.3 标准工作曲线的制作 | 第25页 |
2.2.4 供试液的制备与测定 | 第25-26页 |
2.2.5 结果计算 | 第26页 |
2.3 高效液相色谱法测定茶多酚中 EGCG 的含量 | 第26-28页 |
2.3.1 仪器与试剂 | 第26页 |
2.3.2 高效液相色谱条件 | 第26-27页 |
2.3.3 标准曲线的制作 | 第27页 |
2.3.4 样品的处理 | 第27-28页 |
2.4 干燥失重法测定茶多酚中水分的含量 | 第28-30页 |
2.4.1 仪器和用具 | 第28页 |
2.4.2 准备工作 | 第28-30页 |
2.4.2.1 试样准备 | 第28页 |
2.4.2.2 烘皿的准备 | 第28页 |
2.4.2.3 测定步骤 | 第28页 |
2.4.2.4 结果计算 | 第28-30页 |
第三章 美国药典食品化学法典(USP-FCC)中茶多酚的质量标准的起草 | 第30-39页 |
3.1 引言 | 第30页 |
3.2 茶多酚的鉴别(Identification) | 第30-32页 |
3.2.1 红外(IR)方法的鉴别 | 第30-31页 |
3.2.2 薄层色谱(TLC)方法的鉴别 | 第31页 |
3.2.3 高效液相色谱(HPLC)方法的鉴别 | 第31-32页 |
3.3 水分含量的测定 | 第32页 |
3.4 炽灼残渣的检测 | 第32-33页 |
3.5 重金属的检测 | 第33-34页 |
3.6 咖啡因限度的测定 | 第34-35页 |
3.7 多酚含量的测定以及 EGCG 含量的测定 | 第35-37页 |
3.8 没食子酸限度的测定 | 第37页 |
3.9 美国药典食品化学法典(USP-FCC)TPT 实验室拟定的分析计划表 | 第37-39页 |
第四章 论文实验部分 | 第39-62页 |
4.1 引言 | 第39页 |
4.2 本论文所用的试剂和仪器 | 第39-40页 |
4.2.1 本论文所用主要试剂 | 第39页 |
4.2.2 本论文所用主要仪器 | 第39-40页 |
4.3 本论文具体实验内容 | 第40-62页 |
4.3.1 参考茶多酚的现行企业通用质量标准检测样品 | 第40-44页 |
4.3.2 依照美国药典食品化学法典(USP-FCC)TPT 实验室起草的茶多酚的质量标准检测样品 | 第44-62页 |
4.3.2.1 样品的鉴定 | 第44-49页 |
4.3.2.2 水分测定(KF)方法 | 第49页 |
4.3.2.3 炽灼残渣和重金属检查 | 第49页 |
4.3.2.4 咖啡因限度的检测 | 第49-51页 |
4.3.2.5 多酚及 EGCG 含量的检测 | 第51-58页 |
4.3.2.6 没食子酸限度的检测 | 第58-62页 |
第五章 实验结果和讨论 | 第62-77页 |
5.1 实验结果总结 | 第62-75页 |
5.1.1 采用茶多酚的现行企业通用质量标准的检测实验结果 | 第62-66页 |
5.1.1.1 干燥失重法测定茶多酚中水分的含量的结果 | 第62页 |
5.1.1.2 紫外分光光度法测定茶多酚中多酚的含量的结果 | 第62-63页 |
5.1.1.3 高效液相色谱法测定茶多酚中 EGCG 的含量的结果 | 第63-66页 |
5.1.1.4 采用茶多酚的现行企业通用质量标准检测的实验结果小结 | 第66页 |
5.1.2 按照美国药典食品化学法典(USP-FCC)起草的质量标准检测茶多酚的实验结果 | 第66-75页 |
5.1.2.1 茶多酚的三种鉴别测定结果 | 第66-67页 |
5.1.2.2 卡尔费休法测定茶多酚中水分含量的结果 | 第67页 |
5.1.2.3 茶多酚中炽灼残渣的测定 | 第67页 |
5.1.2.4 茶多酚中重金属的残留测定结果 | 第67-68页 |
5.1.2.5 高效液相色谱法测定茶多酚中咖啡因限度的结果 | 第68-70页 |
5.1.2.6 高效液相色谱法测定茶多酚中多酚含量及 EGCG 含量的结果 | 第70-73页 |
5.1.2.7 高效液相色谱法测定茶多酚中没食子酸限量的结果 | 第73-75页 |
5.2 实验结果讨论 | 第75-77页 |
第六章 方法学验证 | 第77-90页 |
6.1 材料和方法 | 第77页 |
6.1.1 材料和仪器 | 第77页 |
6.2 实验方法 | 第77-86页 |
6.2.1 色谱条件 | 第77-78页 |
6.2.2 专属性实验样品的制备 | 第78页 |
6.2.3 线性关系实验样品的制备 | 第78-79页 |
6.2.4 精密度实验样品的制备 | 第79页 |
6.2.5 测试和计算 | 第79-80页 |
6.2.6 分析特征和接受标准 | 第80-86页 |
6.2.6.1 专属性 | 第80-83页 |
6.2.6.2 线性 | 第83-84页 |
6.2.6.3 检出限和定量限 | 第84-85页 |
6.2.6.4 精密度 | 第85页 |
6.2.6.5 范围 | 第85-86页 |
6.3 结果和讨论 | 第86-88页 |
6.3.1 专属性 | 第86页 |
6.3.2 线性 | 第86-87页 |
6.3.3 检出限和定量限 | 第87-88页 |
6.3.4 精密度 | 第88页 |
6.3.5 范围 | 第88页 |
6.4 本章结论 | 第88-90页 |
参考文献 | 第90-94页 |
附录 1 美国药典食品化学法典(USP-NF)草案 | 第94-103页 |
致谢 | 第103-104页 |
攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第104-106页 |