| 符号说明 | 第1-13页 |
| 一、绪论 | 第13-24页 |
| 1．1 多氯联苯概述 | 第13-16页 |
| 1．2 海产品中多氯联苯前处理方法及分析方法研究概述 | 第16-22页 |
| 1．2．1 样品采集及制备 | 第16-17页 |
| 1．2．2 样品提取 | 第17-19页 |
| 1．2．3 净化技术 | 第19-20页 |
| 1．2．4 测定方法 | 第20-22页 |
| 1．3 论文研究的意义、目的及内容 | 第22-24页 |
| 1．3．1 论文研究的意义和目的 | 第22页 |
| 1．3．2 论文研究的主要内容 | 第22-24页 |
| 二、实验部分 | 第24-30页 |
| 2．1 实验仪器 | 第24-25页 |
| 2．2 实验试剂和样品 | 第25-26页 |
| 2．3 实验内容 | 第26-30页 |
| 2．3．1 GC-ECD分析条件 | 第26页 |
| 2．3．2 GC-MS分析条件 | 第26页 |
| 2．3．3 净化条件及回收率实验 | 第26-27页 |
| 2．3．3．1 GPC净化 | 第26-27页 |
| 2．3．3．1．1 GPC净化过程 | 第26页 |
| 2．3．3．1．2 GPC净化回收率实验 | 第26-27页 |
| 2．3．3．2 SPE净化 | 第27页 |
| 2．3．3．2．1 SPE净化过程 | 第27页 |
| 2．3．3．2．2 SPE净化回收率实验 | 第27页 |
| 2．3．3．3 空白实验 | 第27页 |
| 2．3．4 样品前处理条件及回收率实验 | 第27-29页 |
| 2．3．4．1 样品提取 | 第27-28页 |
| 2．3．4．1．1 ASE提取 | 第27-28页 |
| 2．3．4．1．2 Soxhlet提取 | 第28页 |
| 2．3．4．2 样品净化 | 第28-29页 |
| 2．3．4．2．1 样品净化过程 | 第28页 |
| 2．3．4．2．2 样品净化回收率实验 | 第28-29页 |
| 2．3．4．3 空白实验 | 第29页 |
| 2．3．5 实际样品中PCBs检测 | 第29-30页 |
| 三、结果与讨论 | 第30-71页 |
| 3．1 净化过程 | 第30-40页 |
| 3．1．1 GPC净化过程 | 第30-33页 |
| 3．1．1．1 GPC净化原理 | 第30-31页 |
| 3．1．1．2 GPC收集时段选择实验 | 第31-32页 |
| 3．1．1．3 GPC净化回收率实验 | 第32-33页 |
| 3．1．1．4 空白实验 | 第33页 |
| 3．1．2 SPE净化过程 | 第33-38页 |
| 3．1．2．1 SPE净化原理 | 第33页 |
| 3．1．2．2 Florisil柱净化回收率实验 | 第33-34页 |
| 3．1．2．3 C_(18)柱净化回收率实验 | 第34-38页 |
| 3．1．2．4 空白实验 | 第38页 |
| 3．1．3 GPC和SPE联用净化过程 | 第38-39页 |
| 3．1．4 小结 | 第39-40页 |
| 3．2 提取过程 | 第40-46页 |
| 3．2．1 ASE提取过程 | 第40-44页 |
| 3．2．1．1 ASE基本原理 | 第40页 |
| 3．2．1．2 ASE提取条件实验 | 第40-43页 |
| 3．2．1．2．1 温度对ASE提取效率的影响 | 第41-42页 |
| 3．2．1．2．2 循环次数对ASE提取效率的影响 | 第42-43页 |
| 3．2．1．3 ASE提取回收率实验 | 第43-44页 |
| 3．2．1．4 空白实验 | 第44页 |
| 3．2．2 Soxhlet提取过程 | 第44-45页 |
| 3．2．2．1 Soxhlet提取回收率实验 | 第44-45页 |
| 3．2．2．2 空白实验 | 第45页 |
| 3．2．3 ASE与Soxhlet提取比较 | 第45页 |
| 3．2．4 小结 | 第45-46页 |
| 3．3 多氯联苯检测技术 | 第46-55页 |
| 3．3．1 气相色谱-电子捕获检测法 | 第46-50页 |
| 3．3．1．1 原理 | 第46-47页 |
| 3．3．1．2 分析条件优化 | 第47-48页 |
| 3．3．1．3 分析各种标准物质 | 第48-49页 |
| 3．3．1．4 分析检测限 | 第49-50页 |
| 3．3．1．5 仪器精密度 | 第50页 |
| 3．3．2 气相色谱-质谱联用检测法 | 第50-55页 |
| 3．3．2．1 原理 | 第50-51页 |
| 3．3．2．2 分析条件优化 | 第51-52页 |
| 3．3．2．3 分析各种标准物质 | 第52-54页 |
| 3．2．2．4 分析检测限 | 第54-55页 |
| 3．3．2．5 仪器精密度 | 第55页 |
| 3．3．3 小结 | 第55页 |
| 3．4 实际样品中PCBs的检测 | 第55-71页 |
| 3．4．1 实际样品分析 | 第56-63页 |
| 3．4．1．1 样品前处理过程 | 第56-57页 |
| 3．4．1．2 样品检测结果 | 第57-63页 |
| 3．4．1．2．1 定性分析 | 第57-61页 |
| 3．4．1．2．2 定量分析 | 第61-63页 |
| 3．4．2 国际比对样品中PCBs的检测 | 第63-70页 |
| 3．4．2．1 CCQM-P31b国际比对实验 | 第63-65页 |
| 3．4．2．1．1 检测条件的确定 | 第63-64页 |
| 3．4．2．1．2 检测方法的验证 | 第64-65页 |
| 3．4．2．1．3 比对实验结果 | 第65页 |
| 3．4．2．2 CCQM-P40国际比对实验 | 第65-70页 |
| 3．4．2．2．1 比对样品前处理过程 | 第66页 |
| 3．4．2．2．2 GC-MS条件的优化 | 第66-69页 |
| 3．4．2．2．3 校准溶液的配制 | 第69-70页 |
| 3．4．2．2．4 比对实验结果 | 第70页 |
| 3．4．3 小结 | 第70-71页 |
| 四、结论 | 第71-73页 |
| 参考文献 | 第73-78页 |
| 附录 | 第78-81页 |
| 1．内标法计算回收率公式 | 第78页 |
| 2．内标法计算实际样品中多氯联苯含量公式 | 第78-79页 |
| 3．括弧法计算CCQM-P31b比对样品中待测物质含量公式 | 第79-80页 |
| 4．内标法计算CCQM-P40比对样品中待测物质含量公式 | 第80-81页 |
| 致谢 | 第81-82页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第82-85页 |
