| 摘要 | 第3-5页 |
| ABSTRACT | 第5-6页 |
| 符号说明 | 第12-13页 |
| 第一部分 文献综述 | 第13-31页 |
| 1 理化性质 | 第14-17页 |
| 1.1 氯苯胍的理化性质 | 第14页 |
| 1.2 常山酮的理化性质 | 第14页 |
| 1.3 拉沙洛菌素的理化性质 | 第14-15页 |
| 1.4 莫能菌素的理化性质 | 第15页 |
| 1.5 尼日尼亚菌素的理化性质 | 第15-16页 |
| 1.6 盐霉素的理化性质 | 第16页 |
| 1.7 甲基盐霉素的理化性质 | 第16页 |
| 1.8 马杜霉素的理化性质 | 第16-17页 |
| 2 药理学特性及毒副作用 | 第17-18页 |
| 2.1 聚醚类抗生素的药理学特性及毒副作用 | 第17-18页 |
| 2.2 常山酮药理学特性及毒副作用 | 第18页 |
| 2.3 氯苯胍的药理学特性及毒副作用 | 第18页 |
| 3 抗球虫药物检测方法的研究 | 第18-25页 |
| 3.1 微生物学检测法 | 第18-19页 |
| 3.2 紫外分光光度法 | 第19页 |
| 3.3 免疫学检测法 | 第19-20页 |
| 3.4 薄层色谱法(TLC) | 第20-21页 |
| 3.5 高效液相色谱法(HPLC) | 第21-22页 |
| 3.6 高效液相色谱法-串联质谱法(HPLC-MS/MS) | 第22-23页 |
| 3.7 超高效液相色谱法-串联质谱法(UPLC-MS/MS) | 第23-25页 |
| 4 研究目的和意义 | 第25-26页 |
| 4.1 研究目的 | 第25页 |
| 4.2 研究意义 | 第25-26页 |
| 参考文献 | 第26-31页 |
| 第二部分 研究内容 | 第31-148页 |
| 第一章 八种抗球虫药物残留HPLC-MS/MS确证方法的研究 | 第31-98页 |
| 1. 材料与方法 | 第32-40页 |
| 1.1 标准品、主要试剂与材料 | 第32页 |
| 1.2 主要溶液配制 | 第32-33页 |
| 1.2.1 标准品储备液制备 | 第32页 |
| 1.2.2 标准品工作液制备 | 第32-33页 |
| 1.2.3 质谱调谐溶液 | 第33页 |
| 1.2.4 提取液的制备 | 第33页 |
| 1.3 试验主要仪器 | 第33页 |
| 1.4 试验方法 | 第33-37页 |
| 1.4.1 质谱条件调谐 | 第33-34页 |
| 1.4.2 液相色谱条件 | 第34页 |
| 1.4.3 质谱条件 | 第34-35页 |
| 1.4.4 样品采集与保存 | 第35-36页 |
| 1.4.5 样品的提取与净化 | 第36-37页 |
| 1.5 检测方法的考察 | 第37-40页 |
| 1.5.1 样品确证标准 | 第37页 |
| 1.5.2 空白基质提取液的制备 | 第37-38页 |
| 1.5.3 方法回收率的测定 | 第38-39页 |
| 1.5.4 精密度的测定 | 第39页 |
| 1.5.5 检测限(LODs)与定量限(LOQs)的测定 | 第39页 |
| 1.5.6 确定限(CCα)和检测容量(CCβ)的测定 | 第39-40页 |
| 2. 结果与分析 | 第40-91页 |
| 2.1 母离子与定性、定量子离子的确定 | 第40-49页 |
| 2.2 样品的确证 | 第49页 |
| 2.3 标准曲线 | 第49-57页 |
| 2.4 添加回收率和精密度 | 第57-88页 |
| 2.4.1 鸡蛋清样品中的八种目标分析物的添加回收率和精密度 | 第57-64页 |
| 2.4.2 鸡蛋黄样品中的八种目标分析物的添加回收率和精密度 | 第64-70页 |
| 2.4.3 鸡全蛋样品中的八种目标分析物的添加回收率和精密度 | 第70-76页 |
| 2.4.4 鸡肌肉样品中的八种目标分析物的添加回收率和精密度 | 第76-82页 |
| 2.4.5 牛肉样品中的八种目标分析物的添加回收率和精密度 | 第82-88页 |
| 2.5 检测限(LODs)与定量限(LOQs) | 第88页 |
| 2.6 确定限(CCα)与检测容量(CCβ) | 第88-91页 |
| 3. 讨论 | 第91-95页 |
| 3.1 标准溶液的配制与稳定性 | 第91页 |
| 3.2 HPLC-MS/MS检测参数的优化 | 第91-93页 |
| 3.2.1 质谱参数的优化 | 第91-92页 |
| 3.2.2 HPLC-MS/MS色谱柱和流动相的选择 | 第92-93页 |
| 3.3 样品前处理方法的优化 | 第93-95页 |
| 4. 结论 | 第95页 |
| 参考文献 | 第95-98页 |
| 第二章 八种抗球虫药物多残留UPLC-MS/MS确证方法的研究 | 第98-148页 |
| 1 材料与方法 | 第98-101页 |
| 1.1 标准品、主要试剂与材料 | 第98页 |
| 1.2 主要溶液配制 | 第98页 |
| 1.3 主要仪器 | 第98-99页 |
| 1.4 试验方法 | 第99页 |
| 1.4.1 质谱调谐 | 第99页 |
| 1.4.2 超液相色谱条件 | 第99页 |
| 1.4.3 质谱条件 | 第99页 |
| 1.4.4 样品采集与保存 | 第99页 |
| 1.4.5 样品的提取与净化 | 第99页 |
| 1.5 检测方法的考察 | 第99-101页 |
| 1.5.1 样品确证标准 | 第100页 |
| 1.5.2 空白基质提取液的制备 | 第100页 |
| 1.5.3 方法回收率的测定 | 第100页 |
| 1.5.4 精密度的测定 | 第100页 |
| 1.5.5 检测限(LODs)与定量限(LOQs)的测定 | 第100页 |
| 1.5.6 确定限(CCα)和检测容量(CCβ)的测定 | 第100页 |
| 1.5.7 基质效应的评估 | 第100页 |
| 1.5.8 药物稳定性评估 | 第100-101页 |
| 2 结果与分析 | 第101-144页 |
| 2.1 母离子与定性、定量子离子的确定 | 第101页 |
| 2.2 样品的确证 | 第101页 |
| 2.3 标准曲线 | 第101-109页 |
| 2.4 添加回收率和精密度 | 第109-139页 |
| 2.4.1 鸡蛋清样品中的八种目标分析物的添加回收率和精密度 | 第109-115页 |
| 2.4.2 鸡蛋黄样品中的八种目标分析物的添加回收率和精密度 | 第115-121页 |
| 2.4.3 鸡全蛋样品中的八种目标分析物的添加回收率和精密度 | 第121-127页 |
| 2.4.4 鸡肌肉样品中的八种目标分析物的添加回收率和精密度 | 第127-133页 |
| 2.4.5 牛肉样品中的八种目标分析物的添加回收率和精密度 | 第133-139页 |
| 2.5 检测限(LODs)与定量限(LOQs) | 第139页 |
| 2.6 确定限(CCα)与检测容量(CCβ) | 第139页 |
| 2.7 基质效应(Matrix effect) | 第139-144页 |
| 3 讨论 | 第144-145页 |
| 3.1 UPLC-MS/MS检测参数的优化 | 第144页 |
| 3.1.1 MS/MS质谱参数优化 | 第144页 |
| 3.1.2 UPLC-MS/MS色谱柱和流动相的选择 | 第144页 |
| 3.2 HPLC-MS/MS和UPLC-MS/MS方法的比较 | 第144-145页 |
| 3.3 方法的基质效应评估 | 第145页 |
| 4 结论 | 第145-146页 |
| 参考文献 | 第146-148页 |
| 全文结论 | 第148-149页 |
| 致谢 | 第149-150页 |
| 攻读硕士学位期间发表论文 | 第150-151页 |
