| 摘要 | 第1-10页 |
| ABSTRACT | 第10-12页 |
| 第一章 绪论 | 第12-20页 |
| ·水产品中渔药残留分析的必要性 | 第12页 |
| ·水产品中渔药残留分析的前处理方法 | 第12-13页 |
| ·样品的提取 | 第13页 |
| ·样品的净化 | 第13页 |
| ·样品的浓缩与衍生 | 第13页 |
| ·水产品中渔药残留检测技术 | 第13-14页 |
| ·快速筛选方法 | 第14页 |
| ·化学定量方法 | 第14页 |
| ·本实验采用的检测和定量方法 | 第14-17页 |
| ·高效液相色谱(HPLC)法 | 第14-15页 |
| ·高效液相色谱/电喷雾电离-质谱联用(HPLC-ESI-MS/ MS)法 | 第15-17页 |
| ·外标法定量原理 | 第17页 |
| ·替米考星药物分析的研究现状及进展 | 第17-19页 |
| ·药物简介 | 第17页 |
| ·常用检测方法 | 第17-19页 |
| ·选题立论依据、目的及意义 | 第19-20页 |
| 第二章 水产品中替米考星残留检测的HPLC 法 | 第20-32页 |
| ·前言 | 第20页 |
| ·材料与方法 | 第20-22页 |
| ·仪器和设备 | 第20页 |
| ·试剂溶液 | 第20-21页 |
| ·标准储备液的制备 | 第21页 |
| ·标准工作液的制备 | 第21页 |
| ·色谱条件的选择 | 第21页 |
| ·试样的前处理 | 第21-22页 |
| ·结果与分析 | 第22-31页 |
| ·色谱条件的选择 | 第22-25页 |
| ·标准物质色谱行为 | 第25-26页 |
| ·前处理方法的优化 | 第26-28页 |
| ·方法的可行性论证 | 第28-31页 |
| ·小结 | 第31-32页 |
| 第三章 水产品中替米考星残留检测的HPLC-MS/MS 法 | 第32-43页 |
| ·前言 | 第32页 |
| ·实验部分 | 第32-34页 |
| ·仪器设备和试剂 | 第32页 |
| ·样品预处理 | 第32-33页 |
| ·HPLC-ESI-MS 条件 | 第33-34页 |
| ·结果与讨论 | 第34-42页 |
| ·HPLC 条件的选择 | 第34-38页 |
| ·ESI-MS 实验条件的优化 | 第38-40页 |
| ·方法的线性范围、回收率、精密度、检出限与应用 | 第40-42页 |
| ·小结 | 第42-43页 |
| 第四章 HPLC 法测定水产品中替米考星残留量的不确定度评定 | 第43-53页 |
| ·基本评定方法 | 第43-44页 |
| ·测量过程概述 | 第44页 |
| ·测量方法 | 第44页 |
| ·测量仪器 | 第44页 |
| ·环境条件 | 第44页 |
| ·数学模型 | 第44-45页 |
| ·标准不确定度分量的评定 | 第45-51页 |
| ·试样处理液中替米考星含量测定值 C 的不确定度 | 第45-49页 |
| ·替米考星的回收引入的标准不确定度 | 第49页 |
| ·样品称量 M 引入的标准不确定度 | 第49-50页 |
| ·样品处理后定容体积 V 引入的标准不确定度 | 第50页 |
| ·试样均匀性和处理操作过程(fr)引入的不确定度的评定 | 第50-51页 |
| ·合成标准不确定度评定 | 第51-52页 |
| ·扩展不确定度评定 | 第52页 |
| ·测量不确定度报告 | 第52页 |
| ·不确定度评价及结论 | 第52-53页 |
| 第五章 HPLC-MS/MS 法测定水产品中替米考星残留量的不确定度评定 | 第53-61页 |
| ·基本评定方法 | 第53页 |
| ·测量过程概述 | 第53页 |
| ·测量方法 | 第53页 |
| ·测量仪器 | 第53页 |
| ·环境条件 | 第53页 |
| ·不确定度评定 | 第53-60页 |
| ·数学模型 | 第53-54页 |
| ·不确定度分量的主要来源分析 | 第54页 |
| ·各分量不确定度的估算 | 第54-59页 |
| ·相对合成标准不确定度的计算 | 第59-60页 |
| ·扩展不确定度(9596置信水平) | 第60页 |
| ·测量不确定度报告 | 第60页 |
| ·不确定度评价及结论 | 第60-61页 |
| 第六章 HPLC-MS/MS 法同时检测水产品中4 种大环内酯类药物残留的探讨 | 第61-69页 |
| ·前言 | 第61-63页 |
| ·实验部分 | 第63页 |
| ·仪器设备和试剂 | 第63页 |
| ·实验方法 | 第63页 |
| ·结果和讨论 | 第63-68页 |
| ·HPLC 部分 | 第63-64页 |
| ·ESI-MS/MS 实验条件的优化 | 第64-68页 |
| ·小结 | 第68-69页 |
| 结论 | 第69-71页 |
| 参考文献 | 第71-74页 |
| 附件:《水产品中替米考星残留测定》方法标准 | 第74-84页 |
| 攻读硕士期间发表论文情况 | 第84-85页 |
| 致谢 | 第85页 |