| 摘要 | 第1-7页 |
| Abstract | 第7-11页 |
| 0 前言 | 第11-27页 |
| ·丙酸睾酮及其在食品中的残留 | 第11-14页 |
| ·丙酸睾酮的结构及生理作用 | 第11-12页 |
| ·丙酸睾酮在动物源性食品中的残留及其危害 | 第12-13页 |
| ·食品中丙酸睾酮残留控制及限量要求 | 第13-14页 |
| ·丙酸睾酮残留分析的国内外研究进展 | 第14-23页 |
| ·提取方法 | 第14-16页 |
| ·样品净化方法 | 第16-20页 |
| ·检测方法 | 第20-23页 |
| ·本研究的目的意义 | 第23-25页 |
| ·技术路线 | 第25-27页 |
| 1. 水产品中丙酸睾酮残留的气相色谱-质谱测定方法的建立 | 第27-52页 |
| ·实验材料 | 第27-29页 |
| ·实验仪器与设备 | 第27-28页 |
| ·实验试剂 | 第28-29页 |
| ·实验溶液 | 第29页 |
| ·试验样品 | 第29页 |
| ·实验方法 | 第29-34页 |
| ·实验步骤 | 第29-30页 |
| ·内标物的确定 | 第30-31页 |
| ·衍生化试剂及条件的选择 | 第31页 |
| ·SPE 净化柱类型及净化体系的优化 | 第31-32页 |
| ·标准曲线的绘制 | 第32页 |
| ·方法回收率、精密度及最低检测限的确定 | 第32-33页 |
| ·实际样品测定 | 第33-34页 |
| ·实验室间验证 | 第34页 |
| ·结果与讨论 | 第34-50页 |
| ·定性依据 | 第34-35页 |
| ·内标物的确定 | 第35页 |
| ·提取剂及提取方式的优化 | 第35-37页 |
| ·脱脂方法的选择 | 第37-39页 |
| ·固相萃取柱的确定 | 第39-40页 |
| ·衍生溶剂的选择 | 第40-42页 |
| ·衍生剂用量的选择 | 第42页 |
| ·衍生化反应方式及条件的选择 | 第42-43页 |
| ·衍生化产物稳定性实验 | 第43-45页 |
| ·方法主要技术性能的评价 | 第45-47页 |
| ·样品实测 | 第47-48页 |
| ·实验室间验证实验结果 | 第48-49页 |
| ·丙酸睾酮质谱分析 | 第49-50页 |
| ·小结 | 第50-52页 |
| 2. 水产品中丙酸睾酮残留的液相色谱-串联质谱测定方法的建立 | 第52-65页 |
| ·实验材料 | 第52-54页 |
| ·实验仪器与设备 | 第52-53页 |
| ·实验试剂 | 第53页 |
| ·实验溶液 | 第53页 |
| ·实验样品 | 第53-54页 |
| ·实验方法 | 第54-57页 |
| ·样品前处理 | 第54页 |
| ·色谱和质谱条件 | 第54-55页 |
| ·流动相组成的选择 | 第55页 |
| ·流动相梯度的确定 | 第55页 |
| ·测定样品溶剂组成对检测信号的影响 | 第55-56页 |
| ·基质标准与溶剂标准的选择 | 第56页 |
| ·标准曲线的绘制 | 第56页 |
| ·检测回收率、精密度及检测限的确定 | 第56-57页 |
| ·丙酸睾酮的飞行时间质谱定性测定 | 第57页 |
| ·结果与讨论 | 第57-64页 |
| ·质谱条件的优化 | 第57-58页 |
| ·流动相用溶剂及其组成的选择 | 第58页 |
| ·流动相梯度的确定 | 第58-59页 |
| ·测定标准溶剂组成的选择 | 第59页 |
| ·基质标准与溶剂标准的选择 | 第59-60页 |
| ·提取方法的选择 | 第60页 |
| ·净化方法的选择 | 第60-62页 |
| ·方法线性范围 | 第62页 |
| ·方法回收率及精密度 | 第62页 |
| ·方法定量限 | 第62-63页 |
| ·定性要求 | 第63页 |
| ·丙酸睾酮的飞行时间质谱定性研究 | 第63-64页 |
| ·小结 | 第64-65页 |
| 3. 两种检测方法的比较 | 第65-66页 |
| 4. 结论及创新点 | 第66-67页 |
| 参考文献 | 第67-74页 |
| 致谢 | 第74-75页 |
| 个人简历 | 第75页 |
| 学术论文与研究成果 | 第75页 |