| 摘要 | 第5-7页 |
| ABSTRACT | 第7-8页 |
| 第一章 绪论 | 第17-27页 |
| 1.1 标准物质简介 | 第17-21页 |
| 1.1.1 标准物质的定义 | 第17页 |
| 1.1.2 标准物质的研制 | 第17-19页 |
| 1.1.3 乳粉标准物质研制现状 | 第19-21页 |
| 1.2 乳粉制备工艺 | 第21-22页 |
| 1.2.1 喷雾干燥法 | 第21-22页 |
| 1.2.2 真空冷冻干燥法 | 第22页 |
| 1.3 乳粉中重金属检测 | 第22-23页 |
| 1.4 乳粉中亚硝酸盐、硝酸盐的检测 | 第23-24页 |
| 1.5 课题研究意义与内容 | 第24-27页 |
| 1.5.1 课题研究意义和目的 | 第24-25页 |
| 1.5.2 课题研究内容 | 第25-27页 |
| 第二章 含九种重金属的婴幼儿乳粉标准物质的研制 | 第27-61页 |
| 2.1 实验仪器及试剂 | 第27-28页 |
| 2.1.1 实验仪器 | 第27页 |
| 2.1.2 实验原料与试剂 | 第27-28页 |
| 2.2 实验方法 | 第28-34页 |
| 2.2.1 喷雾干燥法制备奶粉工艺优化 | 第28-30页 |
| 2.2.1.1 喷雾干燥法工艺条件优化 | 第28-29页 |
| 2.2.1.2 产品含水量测定 | 第29页 |
| 2.2.1.3 产率测定 | 第29页 |
| 2.2.1.4 产品基础指标含量测定 | 第29-30页 |
| 2.2.2 ICP-MS法测定重金属条件优化 | 第30-32页 |
| 2.2.2.1 前处理条件的选择与优化 | 第30页 |
| 2.2.2.2 ICP-MS检测条件优化 | 第30-32页 |
| 2.2.3 含九种重金属的婴幼儿乳粉标准物质的制备流程 | 第32-34页 |
| 2.2.3.1 金属盐溶液的配置及原料奶粉的预处理 | 第32页 |
| 2.2.3.2 喷雾干燥法制备含九种重金属的婴幼儿乳粉样品 | 第32-34页 |
| 2.2.3.3 样品的混匀与分装 | 第34页 |
| 2.2.3.4 奶粉中标准加入重金属结合形态验证 | 第34页 |
| 2.2.3.5 样品的均匀性初检 | 第34页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第34-59页 |
| 2.3.1 喷雾干燥法制备乳粉标物的工艺优化 | 第34-41页 |
| 2.3.1.1 喷雾干燥过程中进风口温度工艺条件的确定 | 第35-39页 |
| 2.3.1.2 喷雾干燥过程中环风量工艺条件的确定 | 第39-40页 |
| 2.3.1.3 喷雾干燥过程中物料浓度工艺条件的确定 | 第40页 |
| 2.3.1.4 小结 | 第40-41页 |
| 2.3.2 ICP-MS法测定重金属方法的确定 | 第41-43页 |
| 2.3.2.1 前处理条件的优化 | 第41页 |
| 2.3.2.2 ICP-MS标准曲线、线性方程及检出限 | 第41-43页 |
| 2.3.3 含九种重金属的婴幼儿乳粉标准物质的制备流程 | 第43页 |
| 2.3.4 含九种重金属的婴幼儿乳粉标准物质样品评价 | 第43-59页 |
| 2.3.4.1 样品的含水量测定 | 第44页 |
| 2.3.4.2 样品中微生物含量 | 第44页 |
| 2.3.4.3 样品的制备回收率 | 第44-45页 |
| 2.3.4.4 重金属元素结合形态 | 第45-46页 |
| 2.3.4.5 奶粉样品的均匀性 | 第46-57页 |
| 2.3.4.6 样品稳定性检验 | 第57页 |
| 2.3.4.7 定值 | 第57-58页 |
| 2.3.4.8 小结 | 第58-59页 |
| 2.4 总结 | 第59-61页 |
| 第三章 含NO_2~-、NO_3~-的乳粉标准物质的研制 | 第61-97页 |
| 3.1 实验仪器及试剂 | 第61-62页 |
| 3.1.1 实验仪器 | 第61-62页 |
| 3.1.2 实验原料与试剂 | 第62页 |
| 3.2 实验方法 | 第62-66页 |
| 3.2.1 真空冷冻干燥法制备乳粉工艺优化 | 第62-63页 |
| 3.2.1.1 真空冷冻干燥法工艺条件优化 | 第62-63页 |
| 3.2.1.2 产品含水量测定 | 第63页 |
| 3.2.1.3 产品基础指标含量测定 | 第63页 |
| 3.2.2 离子色谱法测定乳粉中NO_2~-、NO_3~- | 第63-65页 |
| 3.2.2.1 前处理条件的选择与优化 | 第63-64页 |
| 3.2.2.2 检测方法的改进与优化 | 第64页 |
| 3.2.2.3 标准曲线 | 第64-65页 |
| 3.2.3 含NO_2~-、NO_3~-的乳粉标准物质的制备流程 | 第65-66页 |
| 3.2.3.1 原料的选取与预处理 | 第65页 |
| 3.2.3.2 真空冷冻干燥法制备含NO_2~-、NO_3~-的脱脂乳粉样品 | 第65-66页 |
| 3.2.3.3 样品的混匀与分装 | 第66页 |
| 3.2.3.4 样品的均匀性检验 | 第66页 |
| 3.2.3.5 样品的稳定性检验 | 第66页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第66-95页 |
| 3.3.1 真空冷冻干燥法制备乳粉样品工艺优化 | 第66-72页 |
| 3.3.1.1 共晶点温度工艺参数的确定 | 第67-69页 |
| 3.3.1.2 样品厚度工艺参数的确定 | 第69-71页 |
| 3.3.1.3 物料浓度工艺参数的确定 | 第71页 |
| 3.3.1.4 小结 | 第71-72页 |
| 3.3.2 离子色谱法测定乳粉中NO_2~-、NO_3~-方法优化 | 第72-85页 |
| 3.3.2.1 固相萃取-离子色谱法测定乳粉中NO_2~-、NO_3~-方法优化 | 第72-76页 |
| 3.3.2.2 膜透析-离子色谱法测定乳粉中NO_2~-、NO_3~-方法优化 | 第76-78页 |
| 3.3.2.3 离子色谱检测条件的优化 | 第78-82页 |
| 3.3.2.4 标准曲线 | 第82-83页 |
| 3.3.2.5 精密度与稳定性 | 第83-85页 |
| 3.3.2.6 加标回收率 | 第85页 |
| 3.3.2.7 小结 | 第85页 |
| 3.3.3 含NO_2~-、NO_3~-的初试脱脂乳粉标物样品评价 | 第85-91页 |
| 3.3.3.1 含NO_2~-、NO_3~-的初试脱脂乳粉的制备流程 | 第86页 |
| 3.3.3.2 样品的含水量测定 | 第86-87页 |
| 3.3.3.3 样品制备回收率 | 第87页 |
| 3.3.3.4 样品均匀性检验 | 第87-88页 |
| 3.3.3.5 样品稳定性检验 | 第88-90页 |
| 3.3.3.6 小结 | 第90-91页 |
| 3.3.4 含NO_2~-、NO_3~-的脱脂、全脂乳粉标准物质的生产及评价 | 第91-95页 |
| 3.3.4.1 乳粉标准物质的含水量测定 | 第91页 |
| 3.3.4.2 乳粉标准物质的均匀性检验 | 第91-94页 |
| 3.3.4.3 乳粉标准物质的定值 | 第94-95页 |
| 3.3.4.4 小结 | 第95页 |
| 3.4 总结 | 第95-97页 |
| 第四章 结论 | 第97-99页 |
| 参考文献 | 第99-105页 |
| 致谢 | 第105-107页 |
| 研究成果及发表的学术论文 | 第107-109页 |
| 作者和导师简介 | 第109-110页 |
| 附件 | 第110-111页 |
