| 摘要 | 第5-6页 |
| Abstract | 第6-7页 |
| 第1章 文献综述 | 第12-24页 |
| 1.1 FK506简介 | 第12-13页 |
| 1.2 FK506理化性质 | 第13页 |
| 1.3 FK506的生理机理 | 第13-14页 |
| 1.4 K506的临床应用 | 第14页 |
| 1.4.1 FK506在器官移植领域的应用 | 第14页 |
| 1.4.2 FK506在自身免疫性疾病领域的应用 | 第14页 |
| 1.5 FK506的制备 | 第14-18页 |
| 1.5.1 FK506的生产方法 | 第14-15页 |
| 1.5.2 FK506纯化工艺方法 | 第15-18页 |
| 1.6 FK506的鉴定 | 第18-19页 |
| 1.7 配位色谱法简介 | 第19页 |
| 1.8 配位色谱的应用 | 第19-20页 |
| 1.9 Ag~+配位色谱的应用 | 第20-21页 |
| 1.10 配位色谱的发展瓶颈 | 第21页 |
| 1.11 Ag~+分离纯化FK506的探讨 | 第21-22页 |
| 1.12 本课题的研究目的、意义及内容 | 第22-24页 |
| 1.12.1 本课题研究的目的和意义 | 第22-23页 |
| 1.12.2 本课题研究的内容 | 第23-24页 |
| 第2章 FK506定量分析方法 | 第24-31页 |
| 2.1 引言 | 第24页 |
| 2.2 实验仪器和材料 | 第24页 |
| 2.2.1 实验仪器 | 第24页 |
| 2.2.2 实验材料 | 第24页 |
| 2.3 FK506的分析方法 | 第24-27页 |
| 2.3.1 FK506标准曲线的制定 | 第25-26页 |
| 2.3.2 色谱法精密度、稳定性和加样回收率考察 | 第26-27页 |
| 2.4 FK506粗品HPLC分析 | 第27-29页 |
| 2.5 本章小结 | 第29-31页 |
| 第3章 大孔吸附树脂制备色谱法分离纯化FK506 | 第31-38页 |
| 3.1 引言 | 第31页 |
| 3.2 实验仪器与材料 | 第31-32页 |
| 3.2.1 实验仪器 | 第31-32页 |
| 3.2.2 实验材料 | 第32页 |
| 3.3 实验方法 | 第32-34页 |
| 3.3.1 树脂的预处理 | 第32页 |
| 3.3.2 树脂的筛选 | 第32-33页 |
| 3.3.3 选定树脂装柱 | 第33页 |
| 3.3.4 选定树脂分离纯化FK506的工艺研究 | 第33-34页 |
| 3.4 实验结果及讨论 | 第34-37页 |
| 3.4.1 树脂筛选的结果 | 第34-35页 |
| 3.4.2 流动相比例对分离效果的影响 | 第35-36页 |
| 3.4.3 流速对分离效果的影响 | 第36页 |
| 3.4.4 上样量对分离效果的影响 | 第36页 |
| 3.4.5 制备色谱条件优化后分离纯化FK506 | 第36-37页 |
| 3.5 本章小结 | 第37-38页 |
| 第4章 Ag~+型配位树脂的制备 | 第38-50页 |
| 4.1 引言 | 第38-39页 |
| 4.2 实验仪器和材料 | 第39页 |
| 4.2.1 实验仪器 | 第39页 |
| 4.2.2 实验材料 | 第39页 |
| 4.3 实验方法 | 第39-42页 |
| 4.3.1 HZM-3型大孔吸附树脂磺化 | 第39-40页 |
| 4.3.2 磺化后树脂的处理与保存 | 第40页 |
| 4.3.3 测定磺化树脂的固含量g和离子交换容量Q | 第40-41页 |
| 4.3.4 Ag~+型配位树脂的制备 | 第41页 |
| 4.3.5 Ag~+型配位树脂的筛选 | 第41-42页 |
| 4.3.6 选定树脂配位吸附FK506性能的测定 | 第42页 |
| 4.4 实验结果与分析 | 第42-48页 |
| 4.4.1 HZM-3型树脂磺化条件的选择 | 第42-43页 |
| 4.4.2 磺化树脂的表征 | 第43-44页 |
| 4.4.3 不同磺化度Ag~+型配位树脂对FK506吸附与解吸性能结果 | 第44-45页 |
| 4.4.4 溶液极性对Ag~+-3 | 第45-46页 |
| 4.4.5 Ag~+型配位树脂对类似物FK520和2H-FK506吸附情况 | 第46页 |
| 4.4.6 Ag~+-3 | 第46-48页 |
| 4.5 本章小结 | 第48-50页 |
| 第5章 Ag~+型配位树脂分离纯化FK506的研究 | 第50-63页 |
| 5.1 引言 | 第50页 |
| 5.2 实验仪器与材料 | 第50-51页 |
| 5.2.1 实验仪器 | 第50页 |
| 5.2.2 实验材料 | 第50-51页 |
| 5.3 实验方法 | 第51-52页 |
| 5.3.1 Ag~+-3 | 第51页 |
| 5.3.2 Ag~+-3 | 第51页 |
| 5.3.3 流动相的选择 | 第51页 |
| 5.3.4 流动相比例的考察 | 第51页 |
| 5.3.5 上样量的考察 | 第51页 |
| 5.3.6 流速的考察 | 第51页 |
| 5.3.7 结晶与产品质量的检测 | 第51-52页 |
| 5.4 实验结果与讨论 | 第52-62页 |
| 5.4.1 HZM-3与Ag~+-3 | 第52页 |
| 5.4.2 Ag~+-3 | 第52-58页 |
| 5.4.3 Ag~+型配位色谱分离纯化FK506条件优化 | 第58-60页 |
| 5.4.4 FK506产品质量检测 | 第60-62页 |
| 5.5 本章小结 | 第62-63页 |
| 第6章 Ag~+型配位树脂的稳定性研究 | 第63-71页 |
| 6.1 引言 | 第63页 |
| 6.2 实验仪器和材料 | 第63-64页 |
| 6.2.1 实验仪器 | 第63页 |
| 6.2.2 实验材料 | 第63-64页 |
| 6.3 实验方法 | 第64-65页 |
| 6.3.1 预处理方法 | 第64页 |
| 6.3.2 不同溶液淋洗Ag~+型配位树脂 | 第64页 |
| 6.3.3 Ag~+型配位树脂的保存条件 | 第64-65页 |
| 6.3.4 企业中试工艺对Ag~+型配位树脂稳定性影响和FK506产品质量的测定 | 第65页 |
| 6.4 实验结果与讨论 | 第65-70页 |
| 6.4.1 溶液的氯化物含量测定结果 | 第65页 |
| 6.4.2 预处理方法的研究 | 第65-66页 |
| 6.4.3 不同溶液对配位树脂Ag~+掉落情况的影响 | 第66-68页 |
| 6.4.4 保存状态对Ag~+型配位树脂稳定性影响 | 第68-69页 |
| 6.4.5 企业中试工艺对Ag~+型配位填料和产品质量的影响 | 第69-70页 |
| 6.4.6 Ag~+型配位树脂工业应用的流动相要求 | 第70页 |
| 6.5 本章小结 | 第70-71页 |
| 第7章 结论与展望 | 第71-74页 |
| 7.1 结论 | 第71-72页 |
| 7.2 论文创新点 | 第72-73页 |
| 7.3 展望 | 第73-74页 |
| 参考文献 | 第74-79页 |
| 致谢 | 第79-80页 |
| 攻读硕士期间的学术成果 | 第80页 |
