| 摘要 | 第1-10页 |
| ABSTRACT | 第10-13页 |
| 缩略语表 | 第13-14页 |
| 第一章 文献综述 | 第14-34页 |
| 1 选题背景 | 第14-15页 |
| ·食品中痕量污染物残留现状 | 第14-15页 |
| ·食品中农药残留分析的两大突出问题 | 第15页 |
| 2 样品前处理技术 | 第15-32页 |
| ·基质固相分散 | 第16-21页 |
| ·MSPD的发展 | 第16-17页 |
| ·MSPD的原理 | 第17页 |
| ·MSPD的步骤 | 第17-18页 |
| ·MSPD的特点 | 第18页 |
| ·影响MSPD的因素 | 第18-19页 |
| ·基质种类的影响 | 第18页 |
| ·固定相的性质 | 第18-19页 |
| ·担体的性质 | 第19页 |
| ·洗脱剂的性质 | 第19页 |
| ·MSPD在食品中痕量污染物残留测定中的应用 | 第19-20页 |
| ·MSPD展望 | 第20-21页 |
| ·固相微萃取 | 第21-32页 |
| ·SPME涂层材料的研究进展 | 第22-24页 |
| ·SPME探针涂渍方式的研究进展 | 第24-26页 |
| ·物理涂渍法 | 第24页 |
| ·溶胶-凝胶法 | 第24-25页 |
| ·电化学法 | 第25页 |
| ·直接制备法 | 第25-26页 |
| ·高温环氧树脂固定法 | 第26页 |
| ·萃取头结构的研究进展 | 第26-28页 |
| ·萃取纤维 | 第26页 |
| ·管内固相微萃取 | 第26-27页 |
| ·萃取搅拌棒 | 第27页 |
| ·萃取膜 | 第27-28页 |
| ·SPME萃取方式的研究进展 | 第28-29页 |
| ·SPME基本理论和定量依据 | 第29-32页 |
| ·平衡态Direct-SPME | 第30页 |
| ·平衡态HS-SPME | 第30-31页 |
| ·稳态非平衡Direct-SPME | 第31页 |
| ·稳态非平衡HS-SPME | 第31页 |
| ·非稳态非平衡HS-SPME | 第31-32页 |
| ·吸附萃取过程理论基础 | 第32页 |
| 3 研究内容 | 第32-34页 |
| ·MSPD-GC-ECD测定食品中6种杀真菌剂残留 | 第32页 |
| ·HS-SPME-GC-ECD测定人参提取物中6种杀真菌剂残留 | 第32-33页 |
| ·大豆油脱除人参提取物中残留杀真菌剂的两相分配色谱法 | 第33-34页 |
| 第二章 MSPD-GC-ECD测定食品中6种杀真菌剂残留 | 第34-51页 |
| 1 前言 | 第34-35页 |
| ·研究背景 | 第34页 |
| ·实验设计思路 | 第34-35页 |
| 2 实验部分 | 第35-38页 |
| ·材料、试剂与仪器 | 第35-36页 |
| ·材料 | 第35页 |
| ·试剂 | 第35-36页 |
| ·仪器与装置 | 第36页 |
| ·实验方法 | 第36-38页 |
| ·6种杀真菌剂混合标准溶液配制 | 第36页 |
| ·MSPD处理样品过程 | 第36-37页 |
| ·水果蔬菜样品 | 第36-37页 |
| ·葡萄酒样品 | 第37页 |
| ·人参提取物样品 | 第37页 |
| ·GC-ECD条件 | 第37-38页 |
| 3 结果与讨论 | 第38-50页 |
| ·6种杀真菌剂的GC-ECD色谱图 | 第38-40页 |
| ·MSPD条件优化 | 第40-50页 |
| ·水果蔬菜样品 | 第40-44页 |
| ·固相分散吸附剂的选择 | 第40-41页 |
| ·Florisil硅土和样品的用量比例 | 第41-42页 |
| ·洗脱液的选择和用量 | 第42-43页 |
| ·不同水果蔬菜样品的分析结果 | 第43页 |
| ·回收率与精密度实验 | 第43-44页 |
| ·葡萄酒样品 | 第44-47页 |
| ·固相分散吸附剂的选择 | 第44-45页 |
| ·Florisil硅土和样品的用量比例 | 第45-46页 |
| ·洗脱液的选择和用量 | 第46页 |
| ·线性关系实验 | 第46-47页 |
| ·回收率与精密度实验 | 第47页 |
| ·检出限与检出量的测定 | 第47页 |
| ·人参提取物样品 | 第47-50页 |
| ·固相分散吸附剂的选择 | 第47-48页 |
| ·Florisil硅土和样品的用量比例 | 第48-49页 |
| ·洗脱液的选择和用量 | 第49页 |
| ·线性关系实验 | 第49-50页 |
| ·回收率与精密度实验 | 第50页 |
| ·检出限与检出量的测定 | 第50页 |
| 4 小结 | 第50-51页 |
| 第三章 HS-SPME-GC-ECD测定人参提取物中杀真菌剂 | 第51-64页 |
| 1 前言 | 第51-53页 |
| ·研究背景 | 第51-52页 |
| ·实验设计思路 | 第52-53页 |
| 2 实验部分 | 第53-55页 |
| ·材料、试剂与仪器 | 第53-54页 |
| ·材料 | 第53页 |
| ·试剂 | 第53页 |
| ·仪器与装置 | 第53-54页 |
| ·实验方法 | 第54-55页 |
| ·6种杀真菌剂混合标准溶液配制 | 第54页 |
| ·样品制备及SPME萃取 | 第54页 |
| ·GC-ECD分析条件 | 第54页 |
| ·HS-SPME条件优化 | 第54-55页 |
| ·搅拌对萃取效果的影响 | 第54页 |
| ·萃取温度对萃取效果的影响 | 第54页 |
| ·萃取时间对萃取效果的影响 | 第54-55页 |
| ·解吸附温度和解吸附时间的影响 | 第55页 |
| ·样品稀释倍数对萃取效果的影响 | 第55页 |
| ·盐效应对萃取的影响 | 第55页 |
| 3 结果与讨论 | 第55-63页 |
| ·HS-SPME条件优化 | 第55-60页 |
| ·搅拌对萃取效果的影响 | 第55-56页 |
| ·萃取温度对萃取效果的影响 | 第56-57页 |
| ·萃取时间对萃取效果的影响 | 第57页 |
| ·解吸附温度和解吸附时间的影响 | 第57-58页 |
| ·样品稀释倍数对萃取的影响 | 第58-59页 |
| ·盐效应 | 第59-60页 |
| ·HS-SPME-GC-ECD图谱 | 第60-61页 |
| ·方法学评价 | 第61-63页 |
| ·线性关系、检出限与精密度实验 | 第61-62页 |
| ·回收率实验 | 第62-63页 |
| 4 小结 | 第63-64页 |
| 第四章 脱除人参提取物中杀真菌剂的两相分配色谱法 | 第64-74页 |
| 1 前言 | 第64-65页 |
| ·研究背景 | 第64-65页 |
| ·实验设计思路 | 第65页 |
| 2 实验部分 | 第65-68页 |
| ·材料、试剂与仪器 | 第65-66页 |
| ·材料 | 第65-66页 |
| ·试剂 | 第66页 |
| ·仪器与装置 | 第66页 |
| ·实验方法 | 第66-68页 |
| ·6种杀真菌剂混合标准溶液配制 | 第66页 |
| ·人参提取物水溶液制备 | 第66页 |
| ·大豆油和水相、大豆油和人参提取物水溶液的两相分配色谱法 | 第66-67页 |
| ·水相和大豆油相中多种杀真菌剂残留量分析 | 第67页 |
| ·GC-ECD测定条件 | 第67页 |
| ·人参提取物水溶液中人参皂甙的定性和定量分析 | 第67页 |
| ·HPLC分析条件 | 第67-68页 |
| 3 结果与讨论 | 第68-73页 |
| ·大豆油和超纯水两相中杀真菌剂的分配回收率 | 第68-69页 |
| ·大豆油和人参提取物水溶液两相中杀真菌剂的分配回收率 | 第69-71页 |
| ·两相分配后人参提取物水溶液中活性成分损失分析 | 第71-73页 |
| 4 小结 | 第73-74页 |
| 第五章 结论 | 第74-75页 |
| 参考文献 | 第75-90页 |
| 致谢 | 第90-91页 |
| 硕士期间发表论文 | 第91页 |
