| 摘要 | 第4-6页 |
| ABSTRACT | 第6-7页 |
| 1 绪论 | 第12-31页 |
| 1.1 课题背景 | 第12-15页 |
| 1.1.1 乳及乳制品简介 | 第12页 |
| 1.1.2 乳及乳制品安全现状 | 第12-15页 |
| 1.2 兽药及非法添加物质检测现状 | 第15-17页 |
| 1.2.1 抗生素类兽药检测现状 | 第15-16页 |
| 1.2.2 那非类物质检测现状 | 第16页 |
| 1.2.3 舒巴坦(不可逆的竞争性β-内酰胺酶抑制剂)检测现状 | 第16-17页 |
| 1.3 前处理方法的研究进展 | 第17-24页 |
| 1.3.1 固相萃取(Solid-PhaseExtraction,简称SPE) | 第17-20页 |
| 1.3.2 基质固相分散萃取(matrixsolid-phasedispersion,MSPD) | 第20页 |
| 1.3.3 分散微固相萃取(Dispersedmicrosolidphaseextraction,DMSPE) | 第20-21页 |
| 1.3.4 QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)法 | 第21-22页 |
| 1.3.5 凝胶渗透色谱(GelPermeationChromatography,GPC) | 第22页 |
| 1.3.6 微波辅助萃取(Microwave-AssistedExtraction,MAE) | 第22-23页 |
| 1.3.7 加速溶剂萃取(AcceleratedSolventExtraction,ASE) | 第23-24页 |
| 1.4 色谱检测技术的研究进展 | 第24-28页 |
| 1.4.1 气相色谱法(GC) | 第24页 |
| 1.4.2 气相色谱-质谱联用技术(GC-MS) | 第24页 |
| 1.4.3 液相色谱法(LC) | 第24-25页 |
| 1.4.4 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(UPLC-MS/MS) | 第25-26页 |
| 1.4.5 超高效液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)技术 | 第26-27页 |
| 1.4.6 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-QExactive OrbitrapHRMS) | 第27-28页 |
| 1.5 方法学验证 | 第28-29页 |
| 1.5.1 方法的灵敏度 | 第28页 |
| 1.5.2 方法的准确度 | 第28-29页 |
| 1.5.3 方法的精密度 | 第29页 |
| 1.5.4 校准曲线 | 第29页 |
| 1.6 研究意义与内容 | 第29-31页 |
| 1.6.1 研究内容 | 第29-30页 |
| 1.6.2 研究意义 | 第30-31页 |
| 2 新型固相萃取-超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查乳制品中62种兽药残留检测 | 第31-63页 |
| 2.1 引言 | 第31-32页 |
| 2.2 实验部分 | 第32-35页 |
| 2.2.1 仪器、试剂与材料 | 第32-34页 |
| 2.2.2 标准溶液的配制 | 第34-35页 |
| 2.2.3 样品前处理 | 第35页 |
| 2.2.4 仪器条件 | 第35页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第35-62页 |
| 2.3.1 提取溶剂的选择 | 第35-38页 |
| 2.3.2 净化方法的优化 | 第38-42页 |
| 2.3.3 色谱条件的优化 | 第42页 |
| 2.3.4 质谱条件的优化 | 第42-52页 |
| 2.3.5 基质效应的考察 | 第52-54页 |
| 2.3.6 方法学验证 | 第54-62页 |
| 2.3.7 实际样品的测定 | 第62页 |
| 2.4 本章小结 | 第62-63页 |
| 3 新型固相萃取-超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定羊奶中非法添加的11种磷酸二酯酶-5抑制剂及其类似物 | 第63-72页 |
| 3.1 引言 | 第63页 |
| 3.2 实验部分 | 第63-66页 |
| 3.2.1 仪器、试剂及材料 | 第63-64页 |
| 3.2.2 液相色谱条件 | 第64页 |
| 3.2.3 质谱条件 | 第64-66页 |
| 3.2.4 标准溶液配制 | 第66页 |
| 3.2.5 样品的前处理 | 第66页 |
| 3.3 结果与讨论 | 第66-71页 |
| 3.3.1 色谱条件的优化 | 第66-67页 |
| 3.3.2 提取剂的选择 | 第67页 |
| 3.3.3 净化方法的选择 | 第67页 |
| 3.3.4 基质效应的考察 | 第67-68页 |
| 3.3.5 方法学验证 | 第68-71页 |
| 3.3.6 实际样品的测定 | 第71页 |
| 3.4 本章小结 | 第71-72页 |
| 4 新型固相萃取-超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定液态乳中舒巴坦 | 第72-79页 |
| 4.1 引言 | 第72页 |
| 4.2 实验部分 | 第72-74页 |
| 4.2.1 仪器与材料 | 第72-73页 |
| 4.2.2 溶液的配制 | 第73页 |
| 4.2.3 样品处理 | 第73页 |
| 4.2.4 UPLC-MS条件 | 第73-74页 |
| 4.3 结果讨论 | 第74-78页 |
| 4.3.1 提取溶剂的选择 | 第74页 |
| 4.3.2 净化方式选择 | 第74-75页 |
| 4.3.3 色谱条件的优化 | 第75-76页 |
| 4.3.4 高分辨质谱条件的优化 | 第76-77页 |
| 4.3.5 基质效应考察 | 第77页 |
| 4.3.6 方法学验证 | 第77-78页 |
| 4.3.7 实际样品测定 | 第78页 |
| 4.4 本章小结 | 第78-79页 |
| 5 结论 | 第79-80页 |
| 致谢 | 第80-81页 |
| 参考文献 | 第81-91页 |
| 附录A | 第91-98页 |
| 附录B | 第98-104页 |
| 附录C | 第104-106页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第106-108页 |
