动物组织中痕量四环素类抗生素分析方法的研究
| 符号说明 | 第1-13页 |
| 一、绪论 | 第13-23页 |
| ·课题来源 | 第13页 |
| ·抗生素概述 | 第13-15页 |
| ·分析方法现状及发展趋势 | 第15-21页 |
| ·样品采集及制备 | 第15页 |
| ·样品提取 | 第15-18页 |
| ·净化技术 | 第18-19页 |
| ·测定方法 | 第19-21页 |
| ·论文研究的目的、意义及内容 | 第21-23页 |
| ·论文研究的目的和意义 | 第21-22页 |
| ·论文研究的主要内容 | 第22-23页 |
| 二、实验部分 | 第23-29页 |
| ·实验仪器 | 第23-24页 |
| ·实验试剂和样品 | 第24页 |
| ·实验内容 | 第24-29页 |
| ·标准溶液及流动相的配制 | 第24-25页 |
| ·土霉素、四环素、金霉素标准储备液的配制 | 第24-25页 |
| ·标准混合溶液的配制 | 第25页 |
| ·流动相的配制 | 第25页 |
| ·样品的前处理 | 第25-26页 |
| ·样品的制备 | 第25页 |
| ·样品的提取 | 第25-26页 |
| ·提取缓冲液的配制 | 第25-26页 |
| ·提取过程 | 第26页 |
| ·样品的净化 | 第26页 |
| ·内标的加入 | 第26页 |
| ·仪器条件 | 第26-27页 |
| ·HPLC-UVD分析条件 | 第26页 |
| ·HPLC-ESI/MS/MS分析条件 | 第26-27页 |
| ·空白实验 | 第27页 |
| ·回收率实验 | 第27页 |
| ·SPE净化回收率实验 | 第27页 |
| ·样品前处理过程的回收率实验 | 第27页 |
| ·实际样品中三种四环素类抗生素的检测 | 第27-29页 |
| 三、结果与讨论 | 第29-64页 |
| ·样品前处理实验 | 第29-36页 |
| ·提取过程 | 第29-31页 |
| ·液-固提取原理 | 第29页 |
| ·提取液pH值的影响 | 第29-30页 |
| ·提取次数的影响 | 第30-31页 |
| ·空白实验 | 第31页 |
| ·SPE净化过程 | 第31-34页 |
| ·SPE分离原理 | 第31-32页 |
| ·淋洗液的选择 | 第32-33页 |
| ·淋洗体积的影响 | 第33页 |
| ·洗脱液体积的影响 | 第33-34页 |
| ·洗脱速率的影响 | 第34页 |
| ·空白实验 | 第34页 |
| ·前处理过程回收率实验 | 第34-35页 |
| ·空白实验 | 第34-35页 |
| ·回收率结果 | 第35页 |
| ·前处理过程小结 | 第35-36页 |
| ·检测技术 | 第36-50页 |
| ·高效液相色谱-紫外检测法 | 第36-40页 |
| ·原理 | 第36-37页 |
| ·分析条件优化 | 第37-39页 |
| ·流动相的影响 | 第37页 |
| ·流动相pH值 | 第37页 |
| ·流速的影响 | 第37-38页 |
| ·检测波长的影响 | 第38-39页 |
| ·分析检测限 | 第39页 |
| ·仪器精密度 | 第39-40页 |
| ·高效液相色谱-电喷雾多级质谱联用检测法 | 第40-50页 |
| ·原理 | 第40-41页 |
| ·分析条件优化 | 第41-48页 |
| ·色谱条件的优化 | 第41-42页 |
| ·质谱条件的优化 | 第42-48页 |
| ·分析检测限 | 第48-49页 |
| ·仪器精密度 | 第49-50页 |
| ·检测技术小结 | 第50页 |
| ·实际样品 | 第50-64页 |
| ·海产品中的抗生素 | 第51-55页 |
| ·称量数据 | 第51页 |
| ·定性分析 | 第51-52页 |
| ·定量分析 | 第52-55页 |
| ·畜禽肌肉组织中的抗生素 | 第55-58页 |
| ·称量数据 | 第55页 |
| ·定性分析 | 第55-56页 |
| ·定量分析 | 第56-58页 |
| ·畜禽内脏组织中的抗生素 | 第58-62页 |
| ·称量数据 | 第59页 |
| ·定性分析 | 第59-60页 |
| ·定量分析 | 第60-62页 |
| ·实际样品分析小结 | 第62-64页 |
| 四、结论 | 第64-65页 |
| 参考文献 | 第65-70页 |
| 附录 | 第70-71页 |
| 1. 内标法计算回收率公式 | 第70页 |
| 2. 内标法计算实际样品中四环素类抗生素含量公式 | 第70-71页 |
| 致谢 | 第71-72页 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第72页 |
