摘要 | 第8-10页 |
Abstract | 第10-11页 |
第一章 绪论 | 第12-25页 |
1 茶叶中农药残留概述 | 第12-14页 |
1.1 茶叶农药残留现状 | 第12页 |
1.2 茶叶农药残留贸易壁垒 | 第12-13页 |
1.3 茶叶农药残留问题对我国茶叶出口造成的影响 | 第13-14页 |
2 茶叶农药残留的分析方法的研究现状 | 第14-18页 |
2.1 样品前处理技术 | 第14-18页 |
2.1.1 固相萃取技术(SPE) | 第15页 |
2.1.2 基质固相分散萃取技术(MSPD) | 第15-16页 |
2.1.3 分散固相萃取技术(dispersive-SPE) | 第16-17页 |
2.1.4 超声波辅助提取法 | 第17页 |
2.1.5 其它样品前处理方法的应用 | 第17-18页 |
2.2 分析检测技术 | 第18页 |
2.2.1 气相色谱法检测(GC) | 第18页 |
2.2.2 气质联用法检测(GC-MS) | 第18页 |
3 农药残留检测中基质效应的研究与进展 | 第18-23页 |
3.1 基质效应的定义 | 第18-19页 |
3.2 基质效应产生的原因 | 第19页 |
3.3 影响基质效应的因素 | 第19-20页 |
3.3.1 基质的种类 | 第19-20页 |
3.3.2 待测农药的化学结构与性质 | 第20页 |
3.3.3 待测农药的浓度 | 第20页 |
3.3.4 色谱条件 | 第20页 |
3.4 基质效应的解决方法 | 第20-23页 |
3.4.1 基质净化法 | 第21页 |
3.4.2 优化分析条件 | 第21页 |
3.4.3 标准加入法 | 第21页 |
3.4.4 基质校准法 | 第21-22页 |
3.4.5 加入分析保护剂法 | 第22-23页 |
4 本论文研究的内容与意义 | 第23-25页 |
4.1 研究的意义 | 第23页 |
4.2 研究的内容 | 第23-25页 |
第二章 茶叶有机磷农药残留检测方法的改进 | 第25-51页 |
第一节 茶叶有机磷农药残留气相色谱检测条件的改进 | 第25-31页 |
1 材料与方法 | 第25-27页 |
1.1 主要试剂 | 第25页 |
1.2 主要仪器设备 | 第25-26页 |
1.3 试验方法 | 第26-27页 |
1.3.1 色谱条件参数 | 第26页 |
1.3.2 检测器尾吹流速的筛选 | 第26页 |
1.3.3 进样口温度的筛选 | 第26页 |
1.3.4 标准曲线的绘制 | 第26-27页 |
1.4 统计分析 | 第27页 |
2 结果与分析 | 第27-30页 |
2.1 检测器尾吹流速对有机磷农药响应值的影响 | 第27页 |
2.2 进样口温度对有机磷农药响应值的影响 | 第27-28页 |
2.3 标准曲线的绘制 | 第28-30页 |
3 结论 | 第30-31页 |
第二节 茶叶有机磷农药残留超声波提取工艺的研究 | 第31-41页 |
1 材料与方法 | 第31-34页 |
1.1 供试材料 | 第31页 |
1.2 主要试剂 | 第31页 |
1.3 主要仪器设备 | 第31-32页 |
1.4 试验方法 | 第32-34页 |
1.4.1 茶叶样品有机磷农药残留检测 | 第32页 |
1.4.2 超声波提取工艺的优化 | 第32-33页 |
1.4.2.1 不同的超声波提取溶液的优化 | 第32-33页 |
1.4.2.2 超声波提取温度的筛选 | 第33页 |
1.4.2.3 超声波提取时间及提取频率的筛选 | 第33页 |
1.4.3 外标法测定 | 第33-34页 |
1.5 统计分析 | 第34页 |
2 结果与分析 | 第34-40页 |
2.1 超声波提取剂的确定 | 第34-38页 |
2.1.1 单一提取剂的确定 | 第34-35页 |
2.1.2 混合提取剂的确定 | 第35-38页 |
2.2 超声波提取温度的确定 | 第38-39页 |
2.3 超声时间以及超声波频率的筛选 | 第39-40页 |
3 结论 | 第40-41页 |
第三节 茶叶有机磷农药残留净化工艺的研究 | 第41-51页 |
1 材料与方法 | 第41-44页 |
1.1 供试材料 | 第41页 |
1.2 主要试剂 | 第41-42页 |
1.3 主要仪器设备 | 第42页 |
1.4 试验方法 | 第42-44页 |
1.4.1 工艺流程 | 第42页 |
1.4.2 茶叶农药残留净化工艺的优化 | 第42-43页 |
1.4.2.1 固相萃取洗脱液的筛选 | 第42页 |
1.4.2.2 固相吸附剂及净化方式的筛选 | 第42-43页 |
1.4.3 外标法测定 | 第43页 |
1.4.4 茶叶有机磷农药残留检测添加回收率和精确度的计算 | 第43页 |
1.4.5 茶叶有机磷检测的最低检出限计算 | 第43-44页 |
1.5 统计分析 | 第44页 |
2 结果与讨论 | 第44-50页 |
2.1 固相萃取洗脱液的确定 | 第44-45页 |
2.2 净化方式及固相吸附剂的确定 | 第45-49页 |
2.2.1 净化方式、吸附剂对添加回收率双因素无重复方差分析 | 第45-48页 |
2.2.2 不同净化方式成本、环保等其他因素的比较 | 第48-49页 |
2.3 茶叶有机磷检测方法的回收率与精密度 | 第49页 |
2.4 茶叶有机磷检测的最低检出限 | 第49-50页 |
3 结论 | 第50-51页 |
第三章 茶叶有机磷农药残留检测中基质效应的研究 | 第51-61页 |
1 材料与方法 | 第51-53页 |
1.1 供试材料 | 第51页 |
1.2 主要试剂 | 第51页 |
1.3 主要仪器设备 | 第51-52页 |
1.4 试验方法 | 第52-53页 |
1.4.1 不同茶叶基质的基质效应评价 | 第52页 |
1.4.2 对不同农药、不同浓度的基质效应的评价 | 第52页 |
1.4.3 分析保护剂对基质补偿效果的研究 | 第52-53页 |
1.4.3.1 分析保护剂对定量结果可靠性影响的评价 | 第52页 |
1.4.3.2 多羟基化合物基质补偿效果的研究 | 第52-53页 |
1.4.3.3 木糖溶液对有机磷农药灵敏度的影响 | 第53页 |
1.4.3.4 木糖溶液对检测最低检出限的影响 | 第53页 |
1.4.4 基质效应的测定 | 第53页 |
1.4.5 外标法测定 | 第53页 |
1.5 数据统计 | 第53页 |
2 结果与分析 | 第53-59页 |
2.1 不同茶叶基质的基质效应评价 | 第54页 |
2.2 不同农药、不同浓度的基质效应研究 | 第54-55页 |
2.3 分析保护剂对基质效应的补偿效果 | 第55-59页 |
2.3.1 分析保护剂对定量结果可靠性的影响 | 第55-56页 |
2.3.2 多羟基化合物对基质效应的补偿效果 | 第56-58页 |
2.3.3 木糖对有机磷农药灵敏度的影响 | 第58-59页 |
2.3.4 木糖对有机磷农药残留最低检出限的影响 | 第59页 |
3 结论 | 第59-61页 |
第四章 结论与展望 | 第61-64页 |
参考文献 | 第64-69页 |
缩略词 | 第69-70页 |
致谢 | 第70页 |