低场核磁共振技术（LF-NMR）在动物油脂品质检测中的应用

【摘要】：本论文是国家自然科学基金项目(NSFC31201365)、上海市科委重大攻关项目(11142200403)及上海市教委科研创新项目(11YZ109)的重要组成部分之一。本论文首先研究了适用于含固态脂类油脂样品的低场核磁共振(LF-NMR)检测条件。进而研究了不同物料比条件下,猪油理化性质与LF-NMR弛豫特性的变化规律,并分析了各理化指标与LF-NMR弛豫特性之间的相关性。接着研究了不同比例煎炸猪油掺伪正常猪油样品的LF-NMR弛豫特性、脂肪酸组成及二者间的相关性。最后将主成分分析法与LF-NMR技术相结合应用于油脂品质的分析,以有效实现食用油脂品质的检测及餐饮废弃油脂掺伪的鉴别。得到的主要结论如下:1.以大豆油、棕榈油和猪油为研究对象,研究了LF-NMR检测过程中的仪器参数、检测温度及体积等对LF-NMR弛豫特性的影响,并给出了适用于含固态脂类油脂样品的LF-NMR检测条件,即:TR=2000ms,τ=250μs,EchoCount=6000个,检测体积2.5mL,检测温度50℃。并应用建立的方法对多种地沟油样品进行了检测。结果表明,基于油样的LF-NMR弛豫特性,可有效区分8种固态油样和10种液态地沟油,检测正确识别率可达75%和100%,说明了该方法对固态和液态地沟油也具有较好的识别能力,研究结果可为后期LF-NMR进行油脂品质检测提供适当的检测条件。2.以薯条为煎炸原料,研究了不同物料比条件下,猪油理化性质与LF-NMR弛豫特性的变化规律。结果表明:随着煎炸时间的延长,猪油的总极性化合物含量(TPC)呈指数增长(P0.992),共轭二烯(K232)和共轭三烯(K270)呈线性增长(P0.952),过氧化值(PV)呈先增后减趋势,峰面积比例S21的升高规律符合二项式关系(R20.974),单组份弛豫时间T2W的降低规律符合二项式关系(R20.901),而峰面积比例S22、S23、峰起始时间T21、T22和T23则规律性不明显。随着物料比的增加,油样的TPC含量和K270显著增大,T2W显著减小。回归分析表明,TPC、K232、K270、PV与S21、T2W能够建立良好的相关模型(P0.948),模型验证合理可靠。3.不同比例煎炸猪油掺伪正常猪油样品的LF-NMR弛豫特性、脂肪酸组成及二者间的相关性研究表明,随着煎炸猪油掺伪比例的增大,猪油样品的T21峰起始时间显著减小(P0.05)、峰面积比例S21和S22/S23线性增加(R20.9681),S22的增长规律符合二项式关系(R2=0.9886),峰面积比例S23、单组份弛豫时间T2W、不饱和脂肪酸C18:1+C18:2的含量及相对不饱和度U/S均线性降低(R20.9562),而T22、T23峰起始时间与掺伪比例间的规律性不明显。猪油样品的棕榈油酸C16:1、棕榈酸C16:0、亚油酸C18:2、硬脂酸C18:0、C18:1+C18:2含量及相对不饱和度U/S与LF-NMR弛豫特性S21、T21、S22、T23、T2W存在良好的相关性模型(R2为0.942~0.995)。4.应用主成分分析法(PCA)对4种正常食用油、不同种类煎炸油样、油脂煎炸过程及掺伪猪油样本的LF-NMR弛豫特性数据(T21、T22、T23、S21、S22、S23)进行了分析。研究表明,应用PCA可明显区分正常大豆油和棉籽油,但棕榈油和猪油样品分布范围有一定的重合;无论是轻度煎炸还是深度煎炸,不同种类的煎炸油脂在PCA得分图中能够明显分区;随煎炸时间的延长,油样在PCA得分图上的分布逐渐向左上方移动,四种油脂能够明显分为两类:棕榈油和猪油,大豆油和棉籽油;食用猪油与掺伪猪油样品在PCA得分图上能够明显区分,掺伪比例愈高,二者的区分效果愈好,试验验证正确。
【关键词】：LF-NMR 动物油脂 掺伪 检测
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2014
【分类号】：TS227