提要 | 第4-5页 |
中文摘要 | 第5-7页 |
ABSTRACT | 第7-9页 |
第一章 绪论 | 第14-48页 |
1.1 除草剂 | 第14-23页 |
1.1.1 概述 | 第14-17页 |
1.1.1.1 除草剂对人体的危害 | 第15-16页 |
1.1.1.2 除草剂对其他生物的危害 | 第16-17页 |
1.1.1.3 破坏生态平衡 | 第17页 |
1.1.2 三嗪除草剂 | 第17-19页 |
1.1.3 磺酰脲类除草剂 | 第19-21页 |
1.1.4 酰胺类除草剂 | 第21-23页 |
1.1.5 几类除草剂的残留现状 | 第23页 |
1.2 分析样品前处理 | 第23-31页 |
1.2.1 泡沫浮选 | 第24-25页 |
1.2.2 固相萃取法 | 第25-28页 |
1.2.2.1 正相固相萃取 | 第26-27页 |
1.2.2.2 反相固相萃取 | 第27页 |
1.2.2.3 离子交换固相萃取 | 第27页 |
1.2.2.4 固相萃取方法在农药残留分析的应用 | 第27-28页 |
1.2.3 基质固相分散萃取 | 第28-29页 |
1.2.4 溶剂浮选 | 第29-31页 |
1.3 离子液体 | 第31-33页 |
1.4 本论文的主要研究内容 | 第33-35页 |
1.4.1 离子液体泡沫浮选固相萃取高效液相色谱法测定蔬菜中三嗪除草剂 | 第33页 |
1.4.2 离子液体泡沫浮选-固相萃取法萃取玉米中的三嗪除草剂 | 第33页 |
1.4.3 牛奶样品中磺酰脲类除草剂的分离和富集 | 第33-34页 |
1.4.4 离子液体溶剂浮选高效液相色谱法萃取、分离和测定大豆中三嗪除草剂 | 第34页 |
1.4.5 离子液体基质固相分散萃取-溶剂浮选法萃取大米中酰胺类除草剂 | 第34-35页 |
1.5 参考文献 | 第35-48页 |
第二章 离子液体泡沫浮选固相萃取高效液相色谱法测定蔬菜中三嗪除草剂 | 第48-71页 |
2.1 材料与方法 | 第49-53页 |
2.1.1 试剂 | 第49-50页 |
2.1.2 仪器 | 第50-51页 |
2.1.3 标准溶液 | 第51页 |
2.1.4 样品 | 第51-52页 |
2.1.5 离子液体泡沫浮选-固相萃取 | 第52页 |
2.1.6 高效液相色谱分离检测 | 第52-53页 |
2.1.7 方法评价 | 第53页 |
2.1.7.1 工作曲线 | 第53页 |
2.1.7.2 精密度 | 第53页 |
2.2 结果与讨论 | 第53-65页 |
2.2.1 离子液体泡沫浮选-固相萃取条件的优化 | 第53-59页 |
2.2.1.1 样品溶液pH值对目标分析物萃取回收率的影响 | 第53-54页 |
2.2.1.2 离子液体类型对目标分析物萃取回收率的影响 | 第54-55页 |
2.2.1.3 离子液体用量对目标分析物萃取回收率的影响 | 第55-56页 |
2.2.1.4 载气流量对目标分析物萃取回收率的影响 | 第56-57页 |
2.2.1.5 浮选时间对目标分析物萃取回收率的影响 | 第57-58页 |
2.2.1.6 固相萃取柱类型对分析物萃取回收率的影响 | 第58页 |
2.2.1.7 洗脱溶剂的类型和用量对目标分析物回收率的影响 | 第58-59页 |
2.2.2 方法评价 | 第59-65页 |
2.2.2.1 分析性能 | 第59-60页 |
2.2.2.2 样品分析 | 第60-63页 |
2.2.2.3 方法比较 | 第63-65页 |
2.3 小结 | 第65-66页 |
2.4 参考文献 | 第66-71页 |
第三章 离子液体泡沫浮选-固相萃取玉米中的三嗪除草剂 | 第71-97页 |
3.1 实验部分 | 第72-76页 |
3.1.1 试剂 | 第72-74页 |
3.1.2 仪器设备和材料 | 第74-75页 |
3.1.3 样品制备 | 第75页 |
3.1.4 离子液体泡沫浮选固相萃取 | 第75-76页 |
3.2 结果与讨论 | 第76-92页 |
3.2.1 ILFF-SPE条件的优化 | 第76-84页 |
3.2.1.1 离子液体类型对分析物萃取回收率的影响 | 第76-77页 |
3.2.1.2 萃取时间对分析物萃取回收率的影响 | 第77-78页 |
3.2.1.3 样品溶液pH值对分析物萃取回收率的影响 | 第78-79页 |
3.2.1.4 载气流量的影响 | 第79-80页 |
3.2.1.5 浮选时间的影响 | 第80-81页 |
3.2.1.6 固相萃取柱类型对分析物萃取回收率的影响 | 第81-83页 |
3.2.1.7 淋洗溶剂类型对萃取回收率的影响 | 第83页 |
3.2.1.8 洗脱溶剂的类型和用量对萃取回收率的影响 | 第83-84页 |
3.2.2 方法的评价 | 第84-90页 |
3.2.2.1 线性关系 | 第84页 |
3.2.2.2 检出限和定量限 | 第84-85页 |
3.2.2.3 样品分析 | 第85-88页 |
3.2.2.4 稳定性 | 第88-90页 |
3.2.3 不同萃取方法的比较 | 第90-92页 |
3.3 小结 | 第92-93页 |
3.4 参考文献 | 第93-97页 |
第四章 牛奶样品中磺酰脲类除草剂的分离和富集 | 第97-115页 |
4.1 实验方法 | 第98-100页 |
4.1.1 试剂 | 第98页 |
4.1.2 材料和设备 | 第98-99页 |
4.1.3 样品制备 | 第99-100页 |
4.1.4 萃取 | 第100页 |
4.2 结果与讨论 | 第100-110页 |
4.2.1 萃取条件的优化 | 第100-106页 |
4.2.1.1 样品溶液pH值和NaCl的量对萃取回收率的影响 | 第100-102页 |
4.2.1.2 离子液体类型对目标分析物萃取回收率的影响 | 第102-103页 |
4.2.1.3 萃取时间对目标分析物萃取回收率的影响 | 第103-104页 |
4.2.1.4 载气流量的影响 | 第104页 |
4.2.1.5 浮选时间对回收率的影响 | 第104-105页 |
4.2.1.6 固相萃取柱类型对萃取回收率的影响 | 第105-106页 |
4.2.2 方法的评价 | 第106-109页 |
4.2.2.1. 线性关系 | 第106页 |
4.2.2.2 检出限和定量限 | 第106-107页 |
4.2.2.3 样品分析 | 第107-109页 |
4.2.3 不同方法比较 | 第109-110页 |
4.3 小结 | 第110-111页 |
4.4 参考文献 | 第111-115页 |
第五章 离子液体溶剂浮选高效液相色谱法萃取、分离和测定大豆中三嗪除草剂 | 第115-133页 |
5.1 实验方法 | 第116-118页 |
5.1.1 试剂 | 第116-117页 |
5.1.2 仪器设备 | 第117页 |
5.1.3 标准溶液的制备 | 第117页 |
5.1.4 样品制备 | 第117页 |
5.1.5 ILFbSF | 第117-118页 |
5.1.6 高效液相色谱分析 | 第118页 |
5.2 结果与讨论 | 第118-128页 |
5.2.1 离子液体泡沫溶剂浮选条件的优化 | 第118-123页 |
5.2.1.1 样品溶液的pH值对回收率的影响 | 第118-119页 |
5.2.1.2 离子液体的类型对回收率的影响 | 第119-121页 |
5.2.1.3 NaCl用量对分析物萃取回收率的影响 | 第121页 |
5.2.1.4 萃取溶剂的类型和体积对萃取回收率的影响 | 第121-122页 |
5.2.1.5 载气流量对分析物回收率的影响 | 第122-123页 |
5.2.1.6 浮选时间对分析物回收率的影响 | 第123页 |
5.2.2 分析性能 | 第123-127页 |
5.2.3 样品分析 | 第127页 |
5.2.4 不同萃取方法的比较 | 第127-128页 |
5.3 小结 | 第128-129页 |
5.4 参考文献 | 第129-133页 |
第六章 离子液体基质固相分散-溶剂浮选萃取大米中酰胺类除草剂 | 第133-150页 |
6.1 材料和方法 | 第134-137页 |
6.1.1 材料和试剂 | 第134-135页 |
6.1.2 仪器装置 | 第135页 |
6.1.3 标准溶液的制备 | 第135页 |
6.1.4 样品制备 | 第135页 |
6.1.5 IL-based MSPD-SF | 第135-137页 |
6.1.6 HPLC分析 | 第137页 |
6.2 结果与讨论 | 第137-145页 |
6.2.1 离子液体基质固相分散-溶剂浮选条件的优化 | 第137-141页 |
6.2.1.1 分散剂的类型和分散剂与样品质量比对回收率的影响 | 第137-138页 |
6.2.1.2 样品pH值对回收率的影响 | 第138-139页 |
6.2.1.3 离子液体类型对回收率的影响 | 第139-140页 |
6.2.1.4 萃取溶剂的类型对回收率的影响 | 第140页 |
6.2.1.5 浮选时间对回收率的影响 | 第140-141页 |
6.2.1.6 载气流量对回收率的影响 | 第141页 |
6.2.2 分析性能 | 第141-145页 |
6.2.2.1 精密度和回收率 | 第141-143页 |
6.2.2.2 检出限和定量限 | 第143-144页 |
6.2.2.3 稳定性 | 第144-145页 |
6.3 小结 | 第145-146页 |
6.4 参考文献 | 第146-150页 |
攻读学位期间发表的学术论文及取得的科研成果 | 第150-152页 |
致谢 | 第152页 |