摘要 | 第6-8页 |
ABSTRACT | 第8-10页 |
第一章 绪论 | 第17-41页 |
1.1 引言 | 第17-20页 |
1.2 邻苯二甲酸酯的检测方法 | 第20-25页 |
1.2.1 高效液相色谱法 | 第20-21页 |
1.2.2 气相色谱法 | 第21-22页 |
1.2.3 色谱-质谱联用法 | 第22-23页 |
1.2.4 毛细管电泳法 | 第23页 |
1.2.5 超临界流体色谱法 | 第23-24页 |
1.2.6 免疫分析法 | 第24页 |
1.2.7 薄层色谱法 | 第24页 |
1.2.8 分光光度法 | 第24-25页 |
1.3 邻苯二甲酸酯残留样品前处理技术 | 第25-39页 |
1.3.1 液-液萃取 | 第25页 |
1.3.2 液-液微萃取 | 第25-26页 |
1.3.3 分散液-液微萃取 | 第26-27页 |
1.3.4 固相萃取 | 第27-28页 |
1.3.5 磁固相萃取 | 第28-33页 |
1.3.5.1 磁性纳米材料的合成方法 | 第28-31页 |
1.3.5.2 磁性纳米材料的表面修饰 | 第31-33页 |
1.3.6 基质固相分散萃取 | 第33-34页 |
1.3.7 固相微萃取 | 第34页 |
1.3.8 中空纤维膜-液相微萃取 | 第34-39页 |
1.3.8.1 中空纤维膜-液相微萃取技术简介 | 第34页 |
1.3.8.2 膜材料的选择 | 第34-35页 |
1.3.8.3 有机溶剂的选择 | 第35页 |
1.3.8.4 基于中空纤维膜-液相微萃取的模式 | 第35-37页 |
1.3.8.5 基于中空纤维膜液相微萃取的装置 | 第37-39页 |
1.4 论文研究意义、内容和创新点 | 第39-41页 |
1.4.1 研究意义 | 第39页 |
1.4.2 研究内容 | 第39-40页 |
1.4.3 创新点 | 第40-41页 |
第二章 离子液体-中空纤维膜液相微萃取(IL-HF-LPME)-高效液相色谱法检测茶饮料中的邻苯二甲酸酯的研究 | 第41-53页 |
2.1 主要试剂与仪器 | 第42-43页 |
2.1.1 主要试剂 | 第42页 |
2.1.2 主要仪器 | 第42-43页 |
2.2 实验部分 | 第43-44页 |
2.2.1 溶液的配制 | 第43页 |
2.2.2 色谱条件 | 第43页 |
2.2.3 样品前处理 | 第43页 |
2.2.4 实验方法 | 第43-44页 |
2.2.5 液-液微萃取方法 | 第44页 |
2.3 结果与讨论 | 第44-53页 |
2.3.1 色谱条件分析 | 第44-45页 |
2.3.2 萃取机制的研究 | 第45页 |
2.3.3 优化VA-HF-LPME条件 | 第45-49页 |
2.3.3.1 HF液膜支持相溶剂对萃取率的影响 | 第45-46页 |
2.3.3.2 萃取溶剂对萃取率的影响 | 第46-47页 |
2.3.3.3 纤维膜长度对萃取率的影响 | 第47-48页 |
2.3.3.4 萃取时间对萃取率的影响 | 第48页 |
2.3.3.5 离子强度对萃取率的影响 | 第48-49页 |
2.3.3.6 接受相pH对萃取率的影响 | 第49页 |
2.3.4 方法验证 | 第49-52页 |
2.3.4.1 标准工作曲线的制作及检测限的确定 | 第49-51页 |
2.3.4.2 实际样品分析 | 第51-52页 |
2.3.5 小结 | 第52-53页 |
第三章 分散微固相萃取(D-μ-SPE)-四氧化三铁@癸酸纳米材料-高效液相色谱法检测白酒样品中的邻苯二甲酸酯类的研究 | 第53-65页 |
3.1 主要试剂与仪器 | 第53-55页 |
3.1.1 主要试剂 | 第53-54页 |
3.1.2 主要仪器 | 第54-55页 |
3.2 实验部分 | 第55-56页 |
3.2.1 溶液的配制 | 第55页 |
3.2.2 色谱条件 | 第55页 |
3.2.3 样品前处理 | 第55页 |
3.2.4 实验方法 | 第55-56页 |
3.2.4.1 磁性纳米材料的合成 | 第55页 |
3.2.4.2 分散微固相萃取 | 第55-56页 |
3.3 结果与讨论 | 第56-65页 |
3.3.1 色谱条件分析 | 第56页 |
3.3.2 磁性纳米材料的表征 | 第56-58页 |
3.3.2.1 红外光谱分析 | 第56-57页 |
3.3.2.2 SEM和TEM分析 | 第57-58页 |
3.3.3 优化D-μ-SPE条件 | 第58-62页 |
3.3.3.1 吸附剂的用量对萃取率的影响 | 第58-59页 |
3.3.3.2 吸附时间对萃取率的影响 | 第59-60页 |
3.3.3.3 pH对萃取率的影响 | 第60-62页 |
3.3.4 方法验证 | 第62-64页 |
3.3.5 小结 | 第64-65页 |
第四章 阴离子表面活性剂凝聚相-分散磁固相萃取(CAP-D-MSPE)-高效液相色谱法检测茶饮料中的邻苯二甲酸酯的研究 | 第65-79页 |
4.1 主要试剂与仪器 | 第65-67页 |
4.1.1 主要试剂 | 第65-66页 |
4.1.2 主要仪器 | 第66-67页 |
4.2 实验部分 | 第67-68页 |
4.2.1 溶液的配制 | 第67页 |
4.2.2 色谱条件 | 第67页 |
4.2.3 样品前处理 | 第67页 |
4.2.4 四氧化三铁@硅藻土材料的合成 | 第67页 |
4.2.5 实验方法 | 第67-68页 |
4.3 结果与讨论 | 第68-79页 |
4.3.1 色谱条件分析 | 第68-69页 |
4.3.2 磁性材料的表征 | 第69-70页 |
4.3.2.1 X-RD分析 | 第69页 |
4.3.2.2 TEM分析 | 第69-70页 |
4.3.3 优化CAP-D-MSPE条件 | 第70-75页 |
4.3.3.1 凝聚相萃取条件的优化 | 第70-73页 |
4.3.3.2 磁性材料的用量对萃取率的影响 | 第73-74页 |
4.3.3.3 洗脱剂对萃取率的影响 | 第74-75页 |
4.3.4 方法验证 | 第75-78页 |
4.3.4.1 标准工作曲线的制作及检测限的确定 | 第75-76页 |
4.3.4.2 实际样品分析 | 第76-78页 |
4.3.5 小结 | 第78-79页 |
第五章 样品前处理方法的对比 | 第79-82页 |
第六章 结论 | 第82-84页 |
致谢 | 第84-86页 |
参考文献 | 第86-99页 |
附录A 攻读硕士期间发表论文目录 | 第99页 |