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稳定同位素标记罗丹明B等违禁色素化合物内标试剂的合成研究

摘要第5-6页
Abstract第6-7页
第一章 绪论第12-26页
    1.1 引言第12-13页
    1.2 同位素稀释质谱法第13页
    1.3 论文的提出第13-14页
    1.4 稳定同位素标记罗丹明B等违禁色素化合物第14-19页
        1.4.1 稳定同位素标记试剂研制第14页
        1.4.2 稳定同位素的引入第14-15页
        1.4.3 本论文稳定同位素标记引入第15页
        1.4.4 稳定同位素标记中间体N,N-二甲基苯胺合成第15-17页
        1.4.5 稳定同位素标记中间体对氨基苯磺酸合成第17-19页
    1.5 稳定同位素内标试剂合成工艺第19-24页
        1.5.1 碱性嫩黄O的合成工艺第19-20页
        1.5.2 二甲基黄的合成工艺第20页
        1.5.3 酸性橙Ⅱ的合成工艺第20-21页
        1.5.4 柠檬黄的合成工艺第21-22页
        1.5.5 罗丹明B的合成工艺第22-24页
    1.6 论文研究内容第24页
    1.7 本论文研究的主要内容及创新点第24-26页
第二章 实验方法第26-33页
    2.1 试剂与仪器第26-27页
        2.1.1 主要试剂第26-27页
        2.1.2 主要仪器第27页
    2.2 分析方法第27-30页
        2.2.1 薄层色谱法第27-28页
        2.2.2 高效液相色谱分析(HPLC)第28-29页
        2.2.3 质谱分析(MS)第29页
        2.2.4 核磁共振分析(~1H-NMR)第29页
        2.2.5 红外光谱分析(FT-IR)第29-30页
        2.2.6 熔点第30页
    2.3 实验步骤第30-33页
        2.3.1 N,N-二甲基苯胺-D_6的合成第30页
            2.3.1.1 对甲苯磺酸甲酯-D_3的合成第30页
            2.3.1.2 N,N-二甲基苯胺-D_6的合成第30页
        2.3.2 碱性嫩黄O-D_(12)的合成第30页
            2.3.2.1 甲烷贝斯-D_(12)的合成第30页
            2.3.2.2 碱性嫩黄O-D_(12)的合成第30页
        2.3.3 甲基黄-D_6的合成第30-31页
        2.3.4 对氨基苯磺酸-D_4的合成第31页
            2.3.4.1 溴苯-D_5的合成第31页
            2.3.4.2 苯胺-D_5的合成第31页
            2.3.4.3 N-乙酰苯胺苯胺-D_5的合成第31页
            2.3.4.4 对乙酰苯胺基苯磺酸-D_4的合成第31页
            2.3.4.5 对氨基苯磺酸-D_4的合成第31页
        2.3.5 酸性橙Ⅱ-D_4的合成第31-32页
        2.3.6 柠檬黄-D_4的合成第32页
        2.3.7 罗丹明B-D_4的合成第32-33页
第三章 碱性嫩黄O-D_(12)的合成第33-40页
    3.1 引言第33页
    3.2 碱性嫩黄O-D_(12)的合成的工艺优化第33-34页
        3.2.1 碱性嫩黄O-D_(12)的合成的工艺优化第33页
        3.2.2 甲烷贝斯反应投料比第33页
        3.2.3 甲烷贝斯反应时间第33页
        3.2.4 甲烷贝斯催化剂用量第33-34页
    3.3 碱性嫩黄O-D_(12)丰度实验第34-35页
        3.3.1 甲烷贝斯-D_(12)的合成第34页
        3.3.2 碱性嫩黄O-D_(12)的合成第34-35页
    3.4 产品表征第35-39页
        3.4.1 液相色谱分析第35页
        3.4.2 质谱分析第35-38页
        3.4.3 红外谱图分析第38页
        3.4.4 核磁谱图分析第38-39页
    3.5 小结第39-40页
第四章 二甲基黄-D_6的合成及表征第40-45页
    4.1 引言第40页
    4.2 二甲基黄-D_6的合成的工艺优化第40-41页
        4.2.1 二甲基黄-D_6的合成的工艺优化第40-41页
            4.2.1.1 反应温度的影响第40页
            4.2.1.2 重氮盐对反应的影响第40-41页
            4.2.1.3 反应时间的影响第41页
    4.3. 甲基黄-D_6丰度实验第41-42页
        4.3.1 二甲基黄-D_6的合成第41-42页
    4.4 产品表征第42-43页
        4.4.1 液相色谱分析第42页
        4.4.2 质谱分析第42-43页
        4.4.3 核磁谱图分析第43页
    4.5 小结第43-45页
第五章 酸性橙Ⅱ-D_4的合成及表征第45-49页
    5.1 引言第45页
    5.2 酸性橙Ⅱ-D_4的合成的工艺优化第45-46页
        5.2.1 溴苯合成优化第45页
            5.2.1.1 反应时间的影响第45页
        5.2.2 溴苯氨化反应第45-46页
            5.2.1 溴苯氨化反应时间第45-46页
    5.3 酸性橙Ⅱ-D_4丰度实验第46页
        5.3.1 酸性橙Ⅱ-D_4的合成第46页
    5.4 产品表征第46-48页
        5.4.1 液相色谱分析第46页
        5.4.2 质谱分析第46-47页
        5.4.3 核磁谱图分析第47-48页
    5.5 小结第48-49页
第六章 柠檬黄-D_4的合成及表征第49-53页
    6.1 引言第49页
    6.2 柠檬黄-D_4的合成的工艺优化第49页
        6.2.1 柠檬黄-D_4的合成的工艺优化第49页
        6.2.2 柠檬黄合成反应温度的影响第49页
    6.3 柠檬黄-D_4丰度实验第49-50页
        6.3.1 柠檬黄-D_4的合成第49-50页
    6.4 产品表征第50-52页
        6.4.1 液相色谱分析第50页
        6.4.2 质谱分析第50-51页
        6.4.3 核磁谱图分析第51-52页
    6.5 小结第52-53页
第七章 罗丹明B-D_4的合成及表征第53-58页
    7.1 引言第53页
    7.2 罗丹明B-D_4的合成第53-54页
        7.2.1 天然丰度罗丹明B的合成的工艺优化第53页
        7.2.2 反应温度的影响第53页
        7.2.3 投料摩尔比对反应的影响第53-54页
        7.2.4 反应时间的影响第54页
    7.3 罗丹明B-D_4丰度实验第54页
    7.4 产品表征第54-57页
        7.4.1 液相色谱分析第55页
        7.4.2 质谱分析第55-56页
        7.4.3 核磁谱图分析第56-57页
    7.5 小结第57-58页
第八章 结论与展望第58-60页
    8.1 结论第58页
    8.2 展望第58-60页
参考文献第60-67页
致谢第67-68页
攻读学位期间所开展的科研项目和发表的学术论文第68页

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