摘要 | 第5-6页 |
Abstract | 第6-7页 |
第一章 绪论 | 第12-26页 |
1.1 引言 | 第12-13页 |
1.2 同位素稀释质谱法 | 第13页 |
1.3 论文的提出 | 第13-14页 |
1.4 稳定同位素标记罗丹明B等违禁色素化合物 | 第14-19页 |
1.4.1 稳定同位素标记试剂研制 | 第14页 |
1.4.2 稳定同位素的引入 | 第14-15页 |
1.4.3 本论文稳定同位素标记引入 | 第15页 |
1.4.4 稳定同位素标记中间体N,N-二甲基苯胺合成 | 第15-17页 |
1.4.5 稳定同位素标记中间体对氨基苯磺酸合成 | 第17-19页 |
1.5 稳定同位素内标试剂合成工艺 | 第19-24页 |
1.5.1 碱性嫩黄O的合成工艺 | 第19-20页 |
1.5.2 二甲基黄的合成工艺 | 第20页 |
1.5.3 酸性橙Ⅱ的合成工艺 | 第20-21页 |
1.5.4 柠檬黄的合成工艺 | 第21-22页 |
1.5.5 罗丹明B的合成工艺 | 第22-24页 |
1.6 论文研究内容 | 第24页 |
1.7 本论文研究的主要内容及创新点 | 第24-26页 |
第二章 实验方法 | 第26-33页 |
2.1 试剂与仪器 | 第26-27页 |
2.1.1 主要试剂 | 第26-27页 |
2.1.2 主要仪器 | 第27页 |
2.2 分析方法 | 第27-30页 |
2.2.1 薄层色谱法 | 第27-28页 |
2.2.2 高效液相色谱分析(HPLC) | 第28-29页 |
2.2.3 质谱分析(MS) | 第29页 |
2.2.4 核磁共振分析(~1H-NMR) | 第29页 |
2.2.5 红外光谱分析(FT-IR) | 第29-30页 |
2.2.6 熔点 | 第30页 |
2.3 实验步骤 | 第30-33页 |
2.3.1 N,N-二甲基苯胺-D_6的合成 | 第30页 |
2.3.1.1 对甲苯磺酸甲酯-D_3的合成 | 第30页 |
2.3.1.2 N,N-二甲基苯胺-D_6的合成 | 第30页 |
2.3.2 碱性嫩黄O-D_(12)的合成 | 第30页 |
2.3.2.1 甲烷贝斯-D_(12)的合成 | 第30页 |
2.3.2.2 碱性嫩黄O-D_(12)的合成 | 第30页 |
2.3.3 甲基黄-D_6的合成 | 第30-31页 |
2.3.4 对氨基苯磺酸-D_4的合成 | 第31页 |
2.3.4.1 溴苯-D_5的合成 | 第31页 |
2.3.4.2 苯胺-D_5的合成 | 第31页 |
2.3.4.3 N-乙酰苯胺苯胺-D_5的合成 | 第31页 |
2.3.4.4 对乙酰苯胺基苯磺酸-D_4的合成 | 第31页 |
2.3.4.5 对氨基苯磺酸-D_4的合成 | 第31页 |
2.3.5 酸性橙Ⅱ-D_4的合成 | 第31-32页 |
2.3.6 柠檬黄-D_4的合成 | 第32页 |
2.3.7 罗丹明B-D_4的合成 | 第32-33页 |
第三章 碱性嫩黄O-D_(12)的合成 | 第33-40页 |
3.1 引言 | 第33页 |
3.2 碱性嫩黄O-D_(12)的合成的工艺优化 | 第33-34页 |
3.2.1 碱性嫩黄O-D_(12)的合成的工艺优化 | 第33页 |
3.2.2 甲烷贝斯反应投料比 | 第33页 |
3.2.3 甲烷贝斯反应时间 | 第33页 |
3.2.4 甲烷贝斯催化剂用量 | 第33-34页 |
3.3 碱性嫩黄O-D_(12)丰度实验 | 第34-35页 |
3.3.1 甲烷贝斯-D_(12)的合成 | 第34页 |
3.3.2 碱性嫩黄O-D_(12)的合成 | 第34-35页 |
3.4 产品表征 | 第35-39页 |
3.4.1 液相色谱分析 | 第35页 |
3.4.2 质谱分析 | 第35-38页 |
3.4.3 红外谱图分析 | 第38页 |
3.4.4 核磁谱图分析 | 第38-39页 |
3.5 小结 | 第39-40页 |
第四章 二甲基黄-D_6的合成及表征 | 第40-45页 |
4.1 引言 | 第40页 |
4.2 二甲基黄-D_6的合成的工艺优化 | 第40-41页 |
4.2.1 二甲基黄-D_6的合成的工艺优化 | 第40-41页 |
4.2.1.1 反应温度的影响 | 第40页 |
4.2.1.2 重氮盐对反应的影响 | 第40-41页 |
4.2.1.3 反应时间的影响 | 第41页 |
4.3. 甲基黄-D_6丰度实验 | 第41-42页 |
4.3.1 二甲基黄-D_6的合成 | 第41-42页 |
4.4 产品表征 | 第42-43页 |
4.4.1 液相色谱分析 | 第42页 |
4.4.2 质谱分析 | 第42-43页 |
4.4.3 核磁谱图分析 | 第43页 |
4.5 小结 | 第43-45页 |
第五章 酸性橙Ⅱ-D_4的合成及表征 | 第45-49页 |
5.1 引言 | 第45页 |
5.2 酸性橙Ⅱ-D_4的合成的工艺优化 | 第45-46页 |
5.2.1 溴苯合成优化 | 第45页 |
5.2.1.1 反应时间的影响 | 第45页 |
5.2.2 溴苯氨化反应 | 第45-46页 |
5.2.1 溴苯氨化反应时间 | 第45-46页 |
5.3 酸性橙Ⅱ-D_4丰度实验 | 第46页 |
5.3.1 酸性橙Ⅱ-D_4的合成 | 第46页 |
5.4 产品表征 | 第46-48页 |
5.4.1 液相色谱分析 | 第46页 |
5.4.2 质谱分析 | 第46-47页 |
5.4.3 核磁谱图分析 | 第47-48页 |
5.5 小结 | 第48-49页 |
第六章 柠檬黄-D_4的合成及表征 | 第49-53页 |
6.1 引言 | 第49页 |
6.2 柠檬黄-D_4的合成的工艺优化 | 第49页 |
6.2.1 柠檬黄-D_4的合成的工艺优化 | 第49页 |
6.2.2 柠檬黄合成反应温度的影响 | 第49页 |
6.3 柠檬黄-D_4丰度实验 | 第49-50页 |
6.3.1 柠檬黄-D_4的合成 | 第49-50页 |
6.4 产品表征 | 第50-52页 |
6.4.1 液相色谱分析 | 第50页 |
6.4.2 质谱分析 | 第50-51页 |
6.4.3 核磁谱图分析 | 第51-52页 |
6.5 小结 | 第52-53页 |
第七章 罗丹明B-D_4的合成及表征 | 第53-58页 |
7.1 引言 | 第53页 |
7.2 罗丹明B-D_4的合成 | 第53-54页 |
7.2.1 天然丰度罗丹明B的合成的工艺优化 | 第53页 |
7.2.2 反应温度的影响 | 第53页 |
7.2.3 投料摩尔比对反应的影响 | 第53-54页 |
7.2.4 反应时间的影响 | 第54页 |
7.3 罗丹明B-D_4丰度实验 | 第54页 |
7.4 产品表征 | 第54-57页 |
7.4.1 液相色谱分析 | 第55页 |
7.4.2 质谱分析 | 第55-56页 |
7.4.3 核磁谱图分析 | 第56-57页 |
7.5 小结 | 第57-58页 |
第八章 结论与展望 | 第58-60页 |
8.1 结论 | 第58页 |
8.2 展望 | 第58-60页 |
参考文献 | 第60-67页 |
致谢 | 第67-68页 |
攻读学位期间所开展的科研项目和发表的学术论文 | 第68页 |