摘要 | 第3-5页 |
Abstract | 第5-7页 |
第一章 绪论 | 第13-31页 |
1.1 3-MCPD及 3-MCPDE简介 | 第13-19页 |
1.1.1 结构及理化性质 | 第13-14页 |
1.1.2 毒性及相关规定 | 第14-17页 |
1.1.3 3-MCPD及 3-MCPDE在食品中的分布 | 第17-18页 |
1.1.4 3-MCPD及 3-MCPDE在油脂中的分布 | 第18-19页 |
1.2 3-MCPD和 3-MCPDE检测方法简介 | 第19-23页 |
1.2.1 3-MCPD的检测方法 | 第19-20页 |
1.2.2 3-MCPDE的检测方法 | 第20-23页 |
1.3 油脂精炼工艺及氯的来源 | 第23-25页 |
1.3.1 油脂精炼工艺 | 第23-24页 |
1.3.2 油脂中氯的来源 | 第24-25页 |
1.4 油脂中 3-MCPDE形成的机理假说 | 第25-28页 |
1.4.1 环酰氧鎓离子中间体机制 | 第26页 |
1.4.2 缩水甘油酯中间体机制 | 第26-27页 |
1.4.3 氯离子直接亲核取代 | 第27页 |
1.4.4 其他机制假说 | 第27-28页 |
1.5 立题背景与意义 | 第28-29页 |
1.6 本课题研究的主要内容 | 第29-31页 |
第二章 HPLC检测油脂中 3-MCPDE的方法 | 第31-44页 |
2.1 引言 | 第31-32页 |
2.2 材料与仪器 | 第32页 |
2.2.1 实验材料 | 第32页 |
2.2.2 实验仪器 | 第32页 |
2.3 方法 | 第32-35页 |
2.3.1 高 3-MCPDE含量油样的制备 | 第32-33页 |
2.3.2 对照品 3-MCPDE的合成方法 | 第33页 |
2.3.3 大豆油乙腈提取液中极性组分含量线性范围的确定 | 第33页 |
2.3.4 自制油样及 3-MCPDE对照品的C18 色谱柱分离方法 | 第33页 |
2.3.5 C18 色谱柱分离的加标回收率 | 第33-34页 |
2.3.6 标准曲线的绘制 | 第34页 |
2.3.7 分析方法验证 | 第34页 |
2.3.8 分析方法 | 第34-35页 |
2.4 结果与讨论 | 第35-42页 |
2.4.1 大豆油乙腈提取液极性组分的线性范围 | 第35-36页 |
2.4.2 自制油样的UPLC-Q-TOF MS分析 | 第36-37页 |
2.4.3 大豆油及自制油样的C18 色谱柱分离效果 | 第37-38页 |
2.4.4 对照品 3-MCPDE的组成及Si色谱柱分离效果 | 第38-41页 |
2.4.5 HPLC方法检测 3-MCPDE的标准曲线 | 第41页 |
2.4.6 HPLC方法的精密度和准确度 | 第41-42页 |
2.4.7 HPLC方法的加标回收率 | 第42页 |
2.4.8 HPLC方法的LOD和LOQ | 第42页 |
2.5 本章小结 | 第42-44页 |
第三章 油脂中 3-MCPD及 3-MCPDE的分布 | 第44-58页 |
3.1 引言 | 第44页 |
3.2 材料与仪器 | 第44-45页 |
3.2.1 实验材料 | 第44-45页 |
3.2.2 实验仪器 | 第45页 |
3.3 方法 | 第45-48页 |
3.3.1 苯硼酸衍生剂的配制 | 第45页 |
3.3.2 油脂中 3-MCPD的检测方法 | 第45-46页 |
3.3.3 油脂中总 3-MCPD的检测方法 | 第46-47页 |
3.3.4 油脂中 3-MCPDE含量的计算方法 | 第47页 |
3.3.5 油脂中 3-MCPD双酯的检测方法 | 第47页 |
3.3.6 油脂中 3-MCPDE乙腈液-液萃取方法的验证 | 第47-48页 |
3.3.7 油脂中 3-MCPDE硅胶SPE小柱分离方法的验证 | 第48页 |
3.4 结果与讨论 | 第48-56页 |
3.4.1 方法的验证数据 | 第48-49页 |
3.4.2 3-MCPD及 3-MCPDE在油脂中的分布情况调查 | 第49-52页 |
3.4.3 油脂中 3-MCPD与 3-MCPDE的数量关系 | 第52-55页 |
3.4.4 油脂中 3-MCPD及 3-MCPDE含量对消费者健康危害的分析 | 第55-56页 |
3.5 本章小结 | 第56-58页 |
第四章 油脂精炼过程中 3-MCPD及 3-MCPDE的变化 | 第58-82页 |
4.1 引言 | 第58-59页 |
4.2 材料与仪器 | 第59页 |
4.2.1 实验材料 | 第59页 |
4.2.2 实验仪器 | 第59页 |
4.3 方法 | 第59-61页 |
4.3.1 油脂中氯的检测方法 | 第59-60页 |
4.3.2 苯硼酸衍生剂的配制 | 第60页 |
4.3.3 油脂中 3-MCPD的检测方法 | 第60页 |
4.3.4 油脂中 3-MCPDE的GC-MS检测方法 | 第60页 |
4.3.5 油脂中 3-MCPDE的HPLC检测方法 | 第60页 |
4.3.6 油脂中TFA的检测方法 | 第60-61页 |
4.4 结果与讨论 | 第61-81页 |
4.4.1 精炼成品油中的氯含量 | 第61-62页 |
4.4.2 精炼过程对 3-MCPD、3-MCPDE及总 3-MCPD的影响 | 第62-66页 |
4.4.3 TFA与精炼过程中 3-MCPD、3-MCPDE及总 3-MCPD的相关性54 4.4.4 油样中TFA与 3-MCPD、3-MCPDE及总 3-MCPD的关联 | 第66-75页 |
4.4.4 油样中 TFA 与 3-MCPD、3-MCPDE 及总 3-MCPD 的关联 | 第75-79页 |
4.4.5 降低精炼油脂中 3-MCPDE含量的措施 | 第79-81页 |
4.5 本章小结 | 第81-82页 |
第五章 油脂热加工过程中 3-MCPDE的变化 | 第82-93页 |
5.1 引言 | 第82页 |
5.2 材料与仪器 | 第82-83页 |
5.2.1 试验材料 | 第82-83页 |
5.2.2 试验仪器 | 第83页 |
5.3 方法 | 第83-84页 |
5.3.1 棕榈油热加工试验方法 | 第83-84页 |
5.3.2 样品中 3-MCPDE的检测方法 | 第84页 |
5.3.3 样品中DAG的检测方法 | 第84页 |
5.4 结果与讨论 | 第84-92页 |
5.4.1 水分含量对 3-MCPDE生成量的影响 | 第84-85页 |
5.4.2 氯化钠含量对 3-MCPDE生成量的影响 | 第85-86页 |
5.4.3 加热温度对 3-MCPDE生成量的影响 | 第86页 |
5.4.4 加热时间对 3-MCPDE生成量的影响 | 第86-88页 |
5.4.5 棕榈油热加工过程中 3-MCPDE生成路径的探讨 | 第88-92页 |
5.4.6 降低棕榈油热加工过程中 3-MCPDE生成量的措施 | 第92页 |
5.5 本章小结 | 第92-93页 |
论文主要结论与展望 | 第93-95页 |
论文主要创新点 | 第95-96页 |
致谢 | 第96-97页 |
参考文献 | 第97-104页 |
附录Ⅰ: 中英文缩略词 | 第104-106页 |
附录Ⅱ: 攻读博士学位期间发表的论文和取得的学术成果 | 第106页 |