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UPLC-MS/MS法测定婴幼儿乳粉中左旋肉碱含量的研究

摘要第3-4页
Abstract第4-5页
1 前言第11-24页
    1.1 L-肉碱的概述第11页
    1.2 L-肉碱的化学结构及理化性质第11页
    1.3 L-肉碱的生理功能第11-13页
        1.3.1 促进脂肪酸 β-氧化第11-12页
        1.3.2 调节线粒体内酰基比率第12页
        1.3.3 具有酰基化解毒作用第12页
        1.3.4 影响氨基酸的代谢第12-13页
    1.4 左旋肉碱的应用第13-14页
        1.4.1 用作婴儿食品强化营养剂第13页
        1.4.2 用于营养保健食品第13页
        1.4.3 用作运动员的营养补剂第13-14页
        1.4.4 用作中老年人的营养补充剂第14页
        1.4.5 用作饲料添加剂第14页
    1.5 左旋肉碱的分析测定方法第14-18页
        1.5.1 酶显色法——分光光度法第14-15页
        1.5.2 酶-荧光法第15-16页
        1.5.3 HPLC法第16-17页
        1.5.4 离子色谱法第17页
        1.5.5 高效液相色谱质谱联用法第17-18页
        1.5.6 超高效液相色谱质谱联用法第18页
    1.6 超高效液相色谱质谱联用技术概述第18-22页
        1.6.1 超高效液相色谱技术概述第18-19页
        1.6.2 超高效液相色谱‐质谱联用技术第19-22页
    1.7 本论文研究的意义和内容第22-24页
        1.7.1 本论文研究的目的及意义第22-23页
        1.7.2 本论文研究的内容第23-24页
2 材料与方法第24-35页
    2.1 材料与试剂第24-25页
        2.1.1 实验所需试剂、标准品与内标第24页
        2.1.2 实验仪器与设备第24-25页
        2.1.3 主要试剂、标准溶液及内标溶液的配制第25页
    2.2 质谱条件的建立及优化第25-27页
        2.2.1 标准及内标调谐用溶液的配制第25页
        2.2.2 L-肉碱/H3-L-肉碱内标母离子调谐第25-27页
        2.2.3 L-肉碱/H3-L-肉碱内标子离调谐第27页
        2.2.4 多反应监测(MRM)条件的确定第27页
    2.3 超高效液相色谱(UPLC)条件的研究第27-29页
        2.3.1 超高效液相色谱柱的选择第27-28页
        2.3.2 流动相的选择第28-29页
        2.3.3 梯度洗脱条件第29页
        2.3.4 其他UPLC条件第29页
    2.4 游离L-肉碱测定的样品前处理方法的建立第29-30页
    2.5 总肉碱测定的样品前处理方法的建立第30-32页
        2.5.1 水解溶液的选择第30-31页
        2.5.2 水解温度对样品总肉碱含量的影响第31页
        2.5.3 水解时间对样品总肉碱含量的影响第31页
        2.5.4 加碱量对样品总肉碱含量的影响第31页
        2.5.5 正交优化第31-32页
    2.6 方法学验证第32-35页
        2.6.1 标准曲线和线性范围第32-33页
        2.6.2 检测限和定量限的测定第33页
        2.6.3 加标回收率和变异系数的测定第33-34页
        2.6.4 精密度第34页
        2.6.5 标准工作液及样品处理液短期稳定性第34页
        2.6.6 实际样品检测第34-35页
3 结果与分析第35-60页
    3.1 质谱条件的建立及优化第35-39页
        3.1.1 L-肉碱/ H3-L-肉碱内标母离子调谐结果第35-36页
        3.1.2 L‐肉碱/ H3-L-肉碱内标子离调谐结果第36-38页
        3.1.3 多反应监测(MRM)条件的确定第38-39页
    3.2 超高效液相色谱(UPLC)条件的研究第39-44页
        3.2.1 超高效液相色谱柱的选择第39-40页
        3.2.2 流动相的选择第40-44页
    3.3 总肉碱测定的样品前处理方法的建立第44-48页
        3.3.1 水解溶液的选择第44页
        3.3.2 水解温度对样品总肉碱含量的影响第44-45页
        3.3.3 水解时间对样品总肉碱含量的影响第45-46页
        3.3.4 加碱量对样品总肉碱含量的影响第46页
        3.3.5 正交优化第46-48页
    3.4 方法学验证第48-60页
        3.4.1 标准曲线和线性范围第48-49页
        3.4.2 检测限和定量限的测定第49页
        3.4.3 加标回收率和变异系数的测定第49-51页
        3.4.4 精密度第51-52页
        3.4.5 标准工作液及样品处理液短期稳定性第52-58页
        3.4.6 实际样品检测第58-60页
4 讨论第60-62页
    4.1 质谱条件选择第60-61页
    4.2 超高效液相色谱(UPLC)条件的研究第61页
        4.2.1 超高效液相色谱柱的选择第61页
        4.2.2 流动相的选择第61页
    4.3 样品前处理方法的建立及优化第61-62页
    4.4 方法学验证第62页
5 结论第62-63页
6 创新与展望第63-64页
    6.1 本论文的创新之处第63页
    6.2 存在的问题与展望第63-64页
致谢第64-65页
参考文献第65-67页

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