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医药中间体3,5-二氯苯甲酰氯制备和表征

1 前言第1-11页
   ·国际医药及医药中间体的发展概况第7-8页
   ·我国医药及医药中间体发展概况第8-10页
   ·二氯苯甲酸系列产品的发展前景第10页
   ·本文研究的内容和意义第10-11页
2 3,5-二氯苯甲酰氯的合成路线第11-17页
   ·3,5-二氯苯甲酰氯的性质第11页
   ·3,5-二氯苯甲酰氯的合成综述第11-17页
     ·氧化合成法第11-12页
     ·脱羰基法第12-13页
     ·3,5-二氯苯甲酸直接酰氯化制备法第13页
     ·加热分解合成法第13-14页
     ·苯甲酰氯卤代法第14页
     ·邻氨基苯甲酸合成法第14-17页
3 邻氨基苯甲酸合成法实验操作部分第17-27页
   ·实验原料与仪器第17页
     ·实验原料第17页
     ·实验仪器第17页
   ·3,5-二氯苯甲酰氯的合成第17-27页
     ·合成路线第18页
     ·合成步骤第18-27页
       ·3,5-二氯邻氨基苯甲酸3的制备第18-23页
       ·3,5-二氯苯甲酸4的制备第23-25页
       ·3,5-二氯苯甲酰氯1的制备第25-27页
4 合成工艺实验设计与结果讨论第27-34页
   ·3,5-二氯邻氨基苯甲酸的制备条件第27-29页
     ·冰醋酸和水的体积比的影响第27页
     ·氯气用量的影响第27-28页
     ·温度的影响第28-29页
   ·3,5-二氯苯甲酸的制备条件第29-32页
     ·盐酸浓度对产物收率的影响第29页
     ·硫酸铜用量对产物收率的影响第29-30页
     ·亚硝酸钠用量对产物收率的影响第30-31页
     ·合成3,5-二氯苯甲酸的正交实验第31-32页
       ·正交实验设计及正交实验第31-32页
       ·正交实验结果分析第32页
   ·3,5-二氯苯甲酰氯的制备条件第32-34页
     ·合成3,5-二氯苯甲酰氯的实验条件讨论第33-34页
5 3,5-二氯苯甲酸含量高效液相色谱分析第34-37页
   ·3,5-二氯苯甲酸第34页
   ·实验部分第34页
     ·仪器与试剂第34页
     ·色谱条件第34页
   ·结果与讨论第34-36页
     ·色谱分离第34-35页
     ·线性关系第35页
     ·精密度与回收率的测定第35页
     ·样品测定第35-36页
   ·结论第36-37页
6 三废处理预案第37-39页
7 合成反应机理第39-42页
   ·邻氨基苯甲酸氯代反应机理第39页
   ·3,5-二氯邻氨基苯甲酸重氮化反应机理第39-41页
   ·3,5-二氯苯甲酸酰氯化反应机理第41-42页
8 结语第42-43页
致谢第43-44页
参考文献第44-49页

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