医药中间体3,5-二氯苯甲酰氯制备和表征
1 前言 | 第1-11页 |
·国际医药及医药中间体的发展概况 | 第7-8页 |
·我国医药及医药中间体发展概况 | 第8-10页 |
·二氯苯甲酸系列产品的发展前景 | 第10页 |
·本文研究的内容和意义 | 第10-11页 |
2 3,5-二氯苯甲酰氯的合成路线 | 第11-17页 |
·3,5-二氯苯甲酰氯的性质 | 第11页 |
·3,5-二氯苯甲酰氯的合成综述 | 第11-17页 |
·氧化合成法 | 第11-12页 |
·脱羰基法 | 第12-13页 |
·3,5-二氯苯甲酸直接酰氯化制备法 | 第13页 |
·加热分解合成法 | 第13-14页 |
·苯甲酰氯卤代法 | 第14页 |
·邻氨基苯甲酸合成法 | 第14-17页 |
3 邻氨基苯甲酸合成法实验操作部分 | 第17-27页 |
·实验原料与仪器 | 第17页 |
·实验原料 | 第17页 |
·实验仪器 | 第17页 |
·3,5-二氯苯甲酰氯的合成 | 第17-27页 |
·合成路线 | 第18页 |
·合成步骤 | 第18-27页 |
·3,5-二氯邻氨基苯甲酸3的制备 | 第18-23页 |
·3,5-二氯苯甲酸4的制备 | 第23-25页 |
·3,5-二氯苯甲酰氯1的制备 | 第25-27页 |
4 合成工艺实验设计与结果讨论 | 第27-34页 |
·3,5-二氯邻氨基苯甲酸的制备条件 | 第27-29页 |
·冰醋酸和水的体积比的影响 | 第27页 |
·氯气用量的影响 | 第27-28页 |
·温度的影响 | 第28-29页 |
·3,5-二氯苯甲酸的制备条件 | 第29-32页 |
·盐酸浓度对产物收率的影响 | 第29页 |
·硫酸铜用量对产物收率的影响 | 第29-30页 |
·亚硝酸钠用量对产物收率的影响 | 第30-31页 |
·合成3,5-二氯苯甲酸的正交实验 | 第31-32页 |
·正交实验设计及正交实验 | 第31-32页 |
·正交实验结果分析 | 第32页 |
·3,5-二氯苯甲酰氯的制备条件 | 第32-34页 |
·合成3,5-二氯苯甲酰氯的实验条件讨论 | 第33-34页 |
5 3,5-二氯苯甲酸含量高效液相色谱分析 | 第34-37页 |
·3,5-二氯苯甲酸 | 第34页 |
·实验部分 | 第34页 |
·仪器与试剂 | 第34页 |
·色谱条件 | 第34页 |
·结果与讨论 | 第34-36页 |
·色谱分离 | 第34-35页 |
·线性关系 | 第35页 |
·精密度与回收率的测定 | 第35页 |
·样品测定 | 第35-36页 |
·结论 | 第36-37页 |
6 三废处理预案 | 第37-39页 |
7 合成反应机理 | 第39-42页 |
·邻氨基苯甲酸氯代反应机理 | 第39页 |
·3,5-二氯邻氨基苯甲酸重氮化反应机理 | 第39-41页 |
·3,5-二氯苯甲酸酰氯化反应机理 | 第41-42页 |
8 结语 | 第42-43页 |
致谢 | 第43-44页 |
参考文献 | 第44-49页 |