摘要 | 第4-6页 |
abstract | 第6-7页 |
第1章 文献综述 | 第11-37页 |
引言 | 第11页 |
1.1 新药研发中的药物分析 | 第11-14页 |
1.1.1 新药研发流程 | 第11-12页 |
1.1.2 药物分析方法 | 第12-13页 |
1.1.3 高效液相色谱 | 第13-14页 |
1.2 高效液相色谱柱填料 | 第14-16页 |
1.2.1 有机基质 | 第14-15页 |
1.2.2 无机基质 | 第15页 |
1.2.3 有机-无机杂化基质 | 第15-16页 |
1.3 聚倍半硅氧烷 | 第16-21页 |
1.3.1 制备 | 第17-18页 |
1.3.2 表征 | 第18-20页 |
1.3.3 应用 | 第20-21页 |
1.4 聚倍半硅氧烷色谱填料 | 第21-24页 |
1.4.1 桥联聚倍半硅氧烷色谱填料 | 第21-22页 |
1.4.2 单官能团聚倍半硅氧烷色谱填料 | 第22页 |
1.4.3 色谱填料的表征和评价 | 第22-24页 |
1.5 聚倍半硅氧烷微球 | 第24-26页 |
1.5.1 乳液聚合法 | 第24-25页 |
1.5.2 溶胶-凝胶法 | 第25-26页 |
1.6 单分散微球的形成过程及形貌、粒径、孔径的控制 | 第26-28页 |
1.7 乙烯基功能化色谱填料 | 第28-31页 |
1.7.1 疏水性 | 第28-29页 |
1.7.2 聚合反应 | 第29-30页 |
1.7.3 点击化学 | 第30-31页 |
1.8 多模态色谱固定相 | 第31-35页 |
1.8.1 RPLC/HILIC固定相 | 第32-33页 |
1.8.2 RPLC/IEC固定相 | 第33-34页 |
1.8.3 HILIC/IEC固定相 | 第34页 |
1.8.4 RPLC/HILIC/IEC固定相 | 第34-35页 |
1.9 立题依据、研究目标与内容 | 第35-37页 |
第2章 实验部分 | 第37-49页 |
2.1 实验原料、试剂与仪器 | 第37-39页 |
2.1.1 试剂来源 | 第37-38页 |
2.1.2 材料与仪器 | 第38-39页 |
2.2 单分散聚乙烯基倍半硅氧烷微球的制备及形成机理研究 | 第39-41页 |
2.2.1 水解缩聚法制备单分散聚乙烯基倍半硅氧烷微球 | 第39页 |
2.2.2 单分散聚乙烯基倍半硅氧烷微球的制备条件考察 | 第39-40页 |
2.2.3 单分散聚乙烯基倍半硅氧烷微球的形成机理研究 | 第40-41页 |
2.3 乙烯基功能化聚甲基倍半硅氧烷反相色谱填料的制备与评价 | 第41-46页 |
2.3.1 乙烯基色谱填料的制备与评价 | 第41-42页 |
2.3.2 乙烯基功能化聚甲基倍半硅氧烷色谱填料的制备 | 第42-44页 |
2.3.3 乙烯基功能化聚甲基倍半硅氧烷色谱填料的表征 | 第44-45页 |
2.3.4 反相HPLC色谱评价 | 第45-46页 |
2.4 亲水/反相多模态色谱填料的制备与评价 | 第46-49页 |
2.4.1 点击反应制备多模态色谱填料 | 第46页 |
2.4.2 亲水/反相多模态色谱填料的表征 | 第46-47页 |
2.4.3 亲水/反相多模态色谱填料的评价 | 第47-48页 |
2.4.4 亲水/反相多模态色谱填料的应用 | 第48-49页 |
第3章 单分散聚乙烯基倍半硅氧烷微球的制备及形成机理研究 | 第49-63页 |
引言 | 第49页 |
3.1 水解缩聚法制备单分散聚乙烯基倍半硅氧烷微球 | 第49-55页 |
3.1.1 影响粒径大小的因素 | 第50-52页 |
3.1.2 影响单分散性的因素 | 第52-55页 |
3.2 单分散聚乙烯基倍半硅氧烷微球的形成机理研究 | 第55-61页 |
3.2.1 聚乙烯基倍半硅氧烷微球的形成过程监控 | 第55-56页 |
3.2.2 有机硅氧烷水解缩聚产物的结构演变 | 第56-61页 |
3.3 本章小结 | 第61-63页 |
第4章 乙烯基功能化聚甲基倍半硅氧烷反相色谱填料的制备与评价 | 第63-90页 |
引言 | 第63页 |
4.1 乙烯基色谱填料的制备与评价 | 第63-66页 |
4.1.1 孔结构表征 | 第64页 |
4.1.2 反相色谱评价 | 第64-66页 |
4.2 乙烯基功能化聚甲基倍半硅氧烷色谱填料的制备条件考察 | 第66-76页 |
4.2.1 静置老化的影响 | 第66-69页 |
4.2.2 溶剂热处理的影响 | 第69-72页 |
4.2.3 碱热处理的影响 | 第72-76页 |
4.3 乙烯基功能化聚甲基倍半硅氧烷色谱填料的表征 | 第76-82页 |
4.3.1 形貌和粒径表征 | 第76-78页 |
4.3.2 比表面积和孔结构表征 | 第78-79页 |
4.3.3 元素分析 | 第79页 |
4.3.4 红外表征 | 第79-80页 |
4.3.5 ~(29)Si固体核磁表征 | 第80-82页 |
4.4 反相HPLC色谱评价 | 第82-88页 |
4.4.1 硅羟基活性的评价 | 第82-84页 |
4.4.2 反相色谱性能评价 | 第84-85页 |
4.4.3 分离碱性药物 | 第85-88页 |
4.5 本章小结 | 第88-90页 |
第5章 亲水/反相多模态色谱填料的表征及评价 | 第90-103页 |
引言 | 第90页 |
5.1 亲水/反相多模态色谱填料的表征 | 第90-94页 |
5.1.1 形貌和粒径表征 | 第91-92页 |
5.1.2 比表面积和孔结构表征 | 第92页 |
5.1.3 红外表征 | 第92-93页 |
5.1.4 元素分析 | 第93-94页 |
5.2 亲水/反相多模态色谱填料的评价 | 第94-99页 |
5.2.1 亲水/反相保留机理研究 | 第94-96页 |
5.2.2 反相模式分离苯的同系物 | 第96-97页 |
5.2.3 亲水模式分离核酸类极性化合物 | 第97-98页 |
5.2.4 极性与非极性化合物的分离 | 第98-99页 |
5.3 亲水/反相多模态色谱填料的应用 | 第99-101页 |
5.4 本章小结 | 第101-103页 |
第6章 结论与展望 | 第103-105页 |
6.1 结论 | 第103-104页 |
6.2 展望 | 第104-105页 |
参考文献 | 第105-113页 |
发表论文和参加科研情况说明 | 第113-114页 |
致谢 | 第114-115页 |