| 摘要 | 第4-7页 |
| ABSTRACT | 第7-10页 |
| 第一章 文献综述 | 第16-27页 |
| 引言 | 第16-18页 |
| 1 呋喃唑酮及其代谢物概述 | 第18-21页 |
| 1.1 呋喃唑酮及其代谢物AOZ的理化性质 | 第18页 |
| 1.2 呋喃唑酮的作用、危害及限量 | 第18-19页 |
| 1.3 我国对呋喃唑酮及其代谢物残留的监控情况 | 第19-20页 |
| 1.4 呋喃唑酮及其代谢物残留对我国贸易的影响 | 第20-21页 |
| 2 国内外开展能力验证的情况 | 第21-23页 |
| 2.1 国外开展能力验证情况 | 第21页 |
| 2.2 国内主要机构开展能力验证情况 | 第21-23页 |
| 3 国内外能力验证样品制备研究现状 | 第23-25页 |
| 3.1 国外能力验证样品制备研究情况 | 第23-24页 |
| 3.2 国内能力验证样品制备研究状况 | 第24-25页 |
| 4 本课题的研究意义及内容 | 第25-27页 |
| 第二章 呋喃唑酮纯度的测定及色谱行为 | 第27-31页 |
| 1 呋喃唑酮纯度测定液质方法的建立 | 第27-28页 |
| 1.1 仪器与试剂 | 第27页 |
| 1.2 仪器条件 | 第27-28页 |
| 2 呋喃唑酮纯度的测定 | 第28-29页 |
| 2.1 呋喃唑酮标准溶液的配制 | 第28页 |
| 2.2 呋喃唑酮溶液的配制 | 第28页 |
| 2.3 结果计算 | 第28-29页 |
| 3 结果与讨论 | 第29-31页 |
| 3.1 呋喃唑酮质谱图 | 第29-30页 |
| 3.2 呋喃唑酮的纯度 | 第30页 |
| 3.3 讨论 | 第30-31页 |
| 第三章 能力验证样品的制备研究 | 第31-45页 |
| 1 实验材料 | 第31-32页 |
| 1.1 药品与试剂 | 第31页 |
| 1.2 实验动物 | 第31页 |
| 1.3 仪器与设备 | 第31-32页 |
| 1.4 标准储备液和呋喃唑酮药浴液的配制 | 第32页 |
| 1.4.1 标准储备液的配制 | 第32页 |
| 1.4.2 呋喃唑酮原药的配制 | 第32页 |
| 2 实验方法 | 第32-35页 |
| 2.1 养殖因素对草鱼肌肉中呋喃唑酮代谢物残留浓度的影响 | 第32-33页 |
| 2.1.1 草鱼给药前水体中呋喃唑酮含量均匀性测定 | 第32页 |
| 2.1.2 药浴时间对草鱼肌肉中代谢物AOZ含量的影响 | 第32页 |
| 2.1.3 药浴温度对草鱼肌肉中代谢物AOZ含量的影响 | 第32-33页 |
| 2.1.4 鱼体规格对草鱼肌肉中代谢物AOZ含量的影响 | 第33页 |
| 2.2 草鱼肌肉中AOZ含量(y)与药浴初始浓度(x)的关系的建立及验证 | 第33页 |
| 2.2.1 y与x的关系的建立 | 第33页 |
| 2.2.2 y与x关系的验证 | 第33页 |
| 2.3 样品前处理 | 第33-34页 |
| 2.4 AOZ含量的测定 | 第34-35页 |
| 2.5 数据处理与结果计算 | 第35页 |
| 3 结果与讨论 | 第35-45页 |
| 3.1 养殖因素对草鱼肌肉中呋喃唑酮代谢物残留浓度的影响 | 第35-42页 |
| 3.1.1 药浴前水体中呋喃唑酮含量均匀性测定结果 | 第35-36页 |
| 3.1.2 药浴时间对草鱼肌肉中AOZ含量的影响 | 第36-40页 |
| 3.1.3 药浴温度对草鱼肌肉中AOZ含量的影响 | 第40-41页 |
| 3.1.4 鱼体规格对草鱼肌肉中AOZ含量的影响 | 第41-42页 |
| 3.2 y与x的相关性及验证结果 | 第42-45页 |
| 3.2.1 y与x的相关性 | 第42页 |
| 3.2.2 y与x的相关性验证结果 | 第42-45页 |
| 第四章 能力验证样品均匀性、稳定性、定值及不确定度分析 | 第45-63页 |
| 1 实验材料与方法 | 第45-49页 |
| 1.1 实验材料 | 第45页 |
| 1.2 样品制备方法 | 第45页 |
| 1.3 草鱼肌肉组织水分含量及冻干粉水分含量的测定 | 第45-46页 |
| 1.3.1 草鱼肌肉组织水分含量的测定 | 第45页 |
| 1.3.2 冻干粉水分含量的测定 | 第45-46页 |
| 1.4 均匀性和稳定性检验 | 第46-47页 |
| 1.4.1 均匀性检验 | 第46页 |
| 1.4.2 稳定性检验 | 第46-47页 |
| 1.5 定值及不确定度分析 | 第47-49页 |
| 1.5.1 定值数据处理和采用原则 | 第47-48页 |
| 1.5.2 不确定度评定 | 第48-49页 |
| 1.6 数据分析统计 | 第49页 |
| 2 结果与分析 | 第49-60页 |
| 2.1 草鱼肌肉中水分含量及冻干粉水分含量测定结果 | 第49-50页 |
| 2.2 均匀性和稳定检测结果与分析 | 第50-57页 |
| 2.2.1 均匀性检测结果 | 第50-53页 |
| 2.2.2 稳定性检测结果 | 第53-57页 |
| 2.3 定值 | 第57-60页 |
| 2.3.1 定值数据的正态分布检验 | 第58-60页 |
| 2.3.2 可疑值检验 | 第60页 |
| 3 不确定度评定结果 | 第60-63页 |
| 3.1 标准样品引起的不确定度UC | 第60页 |
| 3.2 协作测量产生的不确定度Uchar | 第60页 |
| 3.3 不均匀引起的不确定度Ubb | 第60-61页 |
| 3.4 稳定性产生的不确定度 | 第61页 |
| 3.5 定值结果及总不确定度 | 第61-63页 |
| 结论 | 第63-64页 |
| 参考文献 | 第64-72页 |
| 附录 攻读硕士研究生期间参加的学术会议和发表的论文 | 第72-73页 |
| 致谢 | 第73页 |
