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基于巯基“点击”反应合成有机硅荧光材料及性能研究

摘要第21-24页
ABSTRACT第24-26页
第一章 绪论第28-58页
    1.1 高分子荧光材料第28-34页
        1.1.1 高分子荧光材料概述第28页
        1.1.2 共轭高分子荧光材料第28页
        1.1.3 共轭高分子荧光材料的研究进展第28-31页
        1.1.4 稀土高分子荧光材料第31-34页
    1.2 有机硅高分子第34-41页
        1.2.1 有机硅概述第34-35页
        1.2.2 有机硅高分子第35页
        1.2.3 含硅荧光高分子材料第35-41页
    1.3 疏基"点击化学"的研究第41-49页
        1.3.1 巯基-点击反应的分类及机理研究第41-43页
        1.3.2 巯基-点击反应在高分子化学中的应用第43-49页
    1.4 课题的提出以及本论文拟开展的工作第49-51页
        1.4.1 课题的提出第49-50页
        1.4.2 本论文拟开展的工作第50-51页
    参考文献第51-58页
第二章 经巯基-炔基"点击"反应制备多官能基烷氧基硅烷:荧光性能研究及其硅片表面改性的探索第58-80页
    2.1 前言第58-60页
    2.2 实验部分第60-65页
        2.2.1 实验试剂及材料第60页
        2.2.2 试剂的纯化及处理第60页
        2.2.3 表征手段及仪器第60-61页
            2.2.3.1 核磁分析(NMR)第60页
            2.2.3.2 高分辨液质联用质谱(HRLC-MS)第60-61页
            2.2.3.3 荧光分析第61页
            2.2.3.4 X-射线光电子能谱(XPS)第61页
            2.2.3.5 红外光谱(FT-IR)第61页
        2.2.4 多官能烷氧基硅烷的制备第61-65页
            2.2.4.1. 1,2-二(3-(三甲氧硅基)硫丙基)庚烷(T1)的制备第61-62页
            2.2.4.2. 1,2-二(3-(三甲氧硅基)硫丙基)3-氯丙烷(T2)的制备第62页
            2.2.4.3. 1,2-二(3-(三甲氧硅基)硫丙基)3-溴丙烷(T3)的制备第62-63页
            2.2.4.4. 三甲氧基(3-(苯乙烯硫基)丙基)硅烷(T4)的制备第63页
            2.2.4.5. 1,2-二(3-((二甲氧基)甲基硅基)硫丙基)庚烷(D1)的制备第63-64页
            2.2.4.6. 1,2-二(3-((二甲氧基)甲基硅基)硫丙基)3-氯丙烷(D2)的制备第64页
            2.2.4.7. 1,2-二(3-((二甲氧基)甲基硅基)硫丙基)3-溴丙烷(D3)的制备第64-65页
            2.2.4.8. 硅片Si(1,0,0)晶面表面改性第65页
    2.3 结果与讨论第65-76页
        2.3.1 烷氧基硅烷T1,T2,T3,D1,D2,和D3的合成第65-68页
        2.3.2 T4的合成以及光异构化现象第68-70页
        2.3.3 光异构化现象机理的探索第70-71页
        2.3.4 产物的荧光性能第71-73页
        2.3.5 硅片表面改性第73-76页
    2.4 本章小结第76页
    参考文献第76-80页
第三章 经巯基-双键"点击"反应制备以硫为桥聚硅氧烷,功能化及其荧光材料制备第80-102页
    3.1 前言第80-81页
    3.2 实验部分第81-86页
        3.2.1 实验试剂第81-82页
        3.2.2 测试方法及仪器第82-83页
            3.2.2.1 核磁分析(NMR)第82页
            3.2.2.2 红外光谱(FT-IR)第82页
            3.2.2.3 荧光光谱测试第82页
            3.2.2.4 紫外光谱分析第82页
            3.2.2.5 热重分析(TGA)第82-83页
            3.2.2.6 凝胶渗透色谱分析(GPC)第83页
            3.2.2.7 折射率测试第83页
            3.2.2.8 X-射线粉末衍射分析第83页
            3.2.2.9 X-射线光电子能谱(XPS)第83页
        3.2.3 P1,P1-Vi的合成第83-84页
        3.2.4 P1-Vi的后功能化第84-85页
        3.2.5 稀土杂化材料P1-NL-Lns的制备第85-86页
    3.3 结果与讨论第86-98页
        3.3.1 巯基-双键聚合反应第86-90页
        3.3.2 产物的光学性能第90-91页
        3.3.3 P1-Vi的端基后功能化第91-94页
        3.3.4 基于P1-NL制备荧光杂化材料第94-97页
        3.3.5 聚合物及荧光材料的热稳定性分析第97-98页
    3.4 本章小结第98页
    参考文献第98-102页
第四章 由聚合物到单体:硅氧硅键氧化断键重排得到环硅氧烷单体结晶第102-120页
    4.1 前言第102-103页
    4.2 实验部分第103-107页
        4.2.1 实验试剂第103页
        4.2.2 表征手段及仪器第103-105页
            4.2.2.1 核磁分析(NMR)第104页
            4.2.2.2 红外光谱(FT-IR)第104页
            4.2.2.3 荧光光谱测试第104页
            4.2.2.4 示差扫描量热分析(DSC)第104页
            4.2.2.5 热重分析(TGA)第104页
            4.2.2.6 凝胶渗透色谱(GPC)第104-105页
            4.2.2.7 折射率测试第105页
            4.2.2.8 扫描电镜测试(SEM)第105页
        4.2.3 P1及P1-ox的合成第105-107页
            4.2.3.1 含硫聚硅氧烷P1制备第105-106页
            4.2.3.2 P1-ox的制备(P1的氧化)第106页
            4.2.3.3 通过~1H NMR数据计算聚合物分子量第106-107页
    4.3 结果与讨论第107-118页
    4.4 本章小结第118-119页
    参考文献第119-120页
第五章 经巯基-双键反应制备有机硅发光弹性体及其性能研究第120-142页
    5.1 前言第120-122页
    5.2 实验部分第122-128页
        5.2.1 实验试剂第122-123页
        5.2.2 表征手段及仪器第123-124页
            5.2.2.1 核磁共振光谱(NMR)第123页
            5.2.2.2 红外光谱(FT-IR)第123页
            5.2.2.3 热重分析(TGA)第123页
            5.2.2.4 扫描电子显微镜(SEM)第123页
            5.2.2.5 荧光光谱测试第123页
            5.2.2.6 凝胶渗透色谱分析(GPC)第123-124页
            5.2.2.7 X-射线光电子能谱(XPS)第124页
        5.2.3 乙烯基功能化的聚硅氧烷的合成(P1,P2)第124页
        5.2.4 经巯基-双键反应合成半胱氨酸修饰的聚硅氧烷(PNL和T-PNL)第124-126页
        5.2.5 稀土金属配合制备PNL-Lns和T-PNL-Lns第126页
        5.2.6 经巯基-双键反应制备发光弹性体(PNL-Ln-SHs)第126-127页
        5.2.7 弹性体(PNL-Ln-SHs)交联密度测试第127-128页
    5.3 结果与讨论第128-138页
        5.3.1 红外测试分析第128-130页
        5.3.2 紫外吸收光谱第130-131页
        5.3.3 X-射线电子能谱分析第131页
        5.3.4 PNL-Lns以及PNL-Ln-SHs的光致发光性质第131-134页
        5.3.5 弹性体的热稳定性第134-135页
        5.3.6 弹性体的形貌表征第135-136页
        5.3.7 接触角测试第136-137页
        5.3.8 弹性体溶胀性能以及交联密度第137-138页
    5.4 本章小结第138页
    参考文献第138-142页
第六章 经巯基-双键反应制备含铕离子聚硅氧烷基发光弹性体及其改变配体对材料的性能影响研究第142-162页
    6.1 前言第142-143页
    6.2 实验部分第143-148页
        6.2.1 实验试剂第143页
        6.2.2 表征手段及仪器第143-144页
            6.2.2.1 核磁共振光谱(NMR)第143-144页
            6.2.2.2 红外光谱(FT-IR)第144页
            6.2.2.3 荧光光谱测试第144页
            6.2.2.4 热重分析(TGA)第144页
            6.2.2.5 凝胶渗透色谱分析(GPC)第144页
            6.2.2.6 扫描电镜测试(SEM)第144页
            6.2.2.7 X-射线光电子能谱(XPS)第144页
        6.2.3 侧链乙烯基功能化的聚硅氧烷的合成(P1)第144-145页
        6.2.4 经巯基-双键反应合成侧链羰基功能化聚硅氧烷(PMP, PMPE和PMS)第145-146页
        6.2.5 铕离子配位第146-147页
        6.2.6 经巯基-双键反应进行紫外光固化的经典途径第147-148页
        6.2.7 弹性体的交联密度测试第148页
    6.3 结果与讨论第148-157页
        6.3.1 羰基官能化聚硅氧烷的合成第148-149页
        6.3.2 弹性体的制备(功能化聚硅氧烷的交联反应)第149-150页
        6.3.3 红外测试分析第150-152页
        6.3.4 紫外吸收光谱第152页
        6.3.5 PMP, PMPE,以及PMS-Eu的光致发光性质第152-155页
        6.3.6 交联弹性体的形貌学分析第155-156页
        6.3.7 接触角测试第156页
        6.3.8 弹性体的热稳定性分析(TGA)第156-157页
    6.4 本章小结第157-158页
    参考文献第158-162页
第七章 经太阳光引发巯基-双键反应制备基于聚硅氧烷以及D-柠檬烯的发光薄膜第162-184页
    7.1 前言第162-163页
    7.2 实验部分第163-168页
        7.2.1 实验试剂第163-164页
        7.2.2 表征手段及仪器第164-165页
            7.2.2.1 核磁分析(NMR)第164页
            7.2.2.2 红外光谱(FT-IR)第164页
            7.2.2.3 荧光光谱测试第164页
            7.2.2.4 示差扫描量热分析(DSC)第164页
            7.2.2.5 热重分析(TGA)第164页
            7.2.2.6 凝胶渗透色谱分析(GPC)第164-165页
            7.2.2.7 扫描电镜测试(SEM)第165页
        7.2.3 侧链巯丙基聚硅氧烷的合成(PMMS)第165-166页
        7.2.4 烯丙基罗丹明-B的合成第166页
        7.2.5 功能化PMMS的合成(P2-P7)第166-167页
        7.2.6 经巯基-双键反应进行太阳光引发固化的经典途径第167-168页
        7.2.7 弹性体的交联密度测试第168页
    7.3 结果与讨论第168-179页
        7.3.1 模型化合物的反应第168-170页
        7.3.2 交联薄膜的制备第170-171页
        7.3.3 所得聚硅氧烷薄膜的光致发光性质第171-174页
        7.3.4 薄膜的接触角调控第174-176页
        7.3.5 发光薄膜热分析(TGA以及DSC)第176-177页
        7.3.6 发光薄膜形貌表征(SEM)第177-178页
        7.3.7 彩色UV-LED灯的制备第178-179页
    7.4 本章小结第179页
    参考文献第179-184页
第八章 经巯基-双键反应制备激发波长响应的聚硅氧烷弹性体及其在UV-LED灯上的应用第184-198页
    8.1 前言第184-185页
    8.2 实验部分第185-189页
        8.2.1 实验试剂第185页
        8.2.2 表征手段及仪器第185-187页
            8.2.2.1 核磁分析(NMR)第185页
            8.2.2.2 荧光光谱测试第185-186页
            8.2.2.3 凝胶渗透色谱分析(GPC)第186页
            8.2.2.4 扫描电镜测试(SEM)第186页
            8.2.2.5 X-射线光电子能谱(XPS)第186-187页
        8.2.3 侧链乙烯基功能化的聚硅氧烷的合成(P1)第187页
        8.2.4 经巯基-双键反应合成巯基乙酸功能化聚硅氧烷(PES)第187页
        8.2.5 侧链巯丙基聚硅氧烷的合成(PMMS)第187-188页
        8.2.6 罗丹明-B功能化PMMS的合成第188页
        8.2.7 铽离子配位第188页
        8.2.8 经巯基-双键反应进行紫外光固化的经典途径第188-189页
        8.2.9 器件制备路线第189页
        8.2.10 弹性体的交联密度测试第189页
    8.3 结果与讨论第189-196页
    8.4 本章小结第196页
    参考文献第196-198页
第九章 通过巯基-双键"点击"反应制备基于动态硼酸酯键的聚硅氧烷基可自愈弹性体第198-218页
    9.1 前言第198-199页
    9.2 实验部分第199-203页
        9.2.1 实验试剂第199页
        9.2.2 表征手段及仪器第199-200页
            9.2.2.1 核磁分析(NMR)第199-200页
            9.2.2.2 红外光谱(FT-IR)第200页
            9.2.2.3 荧光光谱测试第200页
            9.2.2.4 热重分析(TGA)第200页
            9.2.2.5 凝胶渗透色谱分析(GPC)第200页
            9.2.2.6 扫描电镜测试(SEM)第200页
            9.2.2.7 X-射线光电子能谱(XPS)第200页
        9.2.3 侧链乙烯基功能化的聚硅氧烷的合成(VP)第200-201页
        9.2.4 侧链巯丙基聚硅氧烷的合成(PMMS)第201页
        9.2.5 烯丙基罗丹明-B的合成第201页
        9.2.6 烯丙基荧光素的合成第201页
        9.2.7 苯硼酸酯交联剂的合成(VPD)第201-202页
        9.2.8 经巯基-双键反应进行紫外光固化的经典途径第202-203页
        9.2.9 弹性体的自修复能力测试第203页
    9.3 结果与讨论第203-214页
    9.4 本章小结第214页
    参考文献第214-218页
第十章 总结与展望第218-222页
致谢第222-224页
攻读博士学位期间发表和待发表的论文第224-227页
附件第227-253页
学位论文评阅及答辩情况表第253页

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