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异丁烯控制阳离子聚合及制备芳胺端基官能化聚异丁烯的研究

学位论文数据集第4-5页
摘要第5-9页
ABSTRACT第9-13页
符号说明第20-22页
第一章 前言第22-40页
    1.1 端基官能化聚异丁烯第22-24页
    1.2 IB控制/活性阳离子聚合及端基高反应性聚异丁烯的制备第24-29页
        1.2.1 叔氯端基聚异丁烯的合成第24-27页
        1.2.2 α-双键端基聚异丁烯的合成第27-29页
    1.3 胺端基官能化聚异丁烯的合成第29-35页
        1.3.1 基于叔氯端基聚异丁烯的间接法第29-30页
        1.3.2 基于α-双键端基聚异丁烯的间接法第30-31页
        1.3.3 基于羟端基聚异丁烯的间接法第31-33页
        1.3.4 基于二氯硼端基聚异丁烯的间接法第33-34页
        1.3.5 基于异丁烯控制/活性聚合体系的直接法第34-35页
    1.4 本论文研究的目的和意义第35-40页
第二章 实验部分第40-48页
    2.1 主要原料的来源、规格及处理方法第40-41页
        2.1.1 主要原料及处理方法第40页
        2.1.2 辅助原料第40-41页
        2.1.3 引发剂的合成第41页
            2.1.3.1 TMPCl的合成第41页
            2.1.3.2 DCC的合成第41页
    2.2 实验过程第41-42页
        2.2.1 IB阳离子聚合第41-42页
        2.2.2 Two-pots法分别进行端基高反应性PIB制备与芳胺端基PIB合成第42页
        2.2.3 One-pot法连续进行IB阳离子聚合及芳胺端基PIB合成第42页
        2.2.4 烷基化反应后聚合产物提纯第42页
    2.3 测试表征第42-48页
        2.3.1 反应体系中水含量测定第42-43页
        2.3.2 单体转化率测定第43页
        2.3.3 分子量及分子量分布测定第43-44页
        2.3.4 产物结构及端基组成测定第44页
        2.3.5 烷基化效率测定第44-46页
            2.3.5.1 UV测试第44-46页
            2.3.5.2 ~1H NMR测试第46页
        2.3.6 烷基取代度测定第46-48页
第三章 结果与讨论第48-164页
    3.1 IB控制阳离子聚合及高反应性端基PIB的合成第48-83页
        3.1.1 单端高反应性PIB的合成第48-77页
            3.1.1.1 TMPCl/TiCl_4/DMA/DtBP体系引发IB阳离子聚合第48-51页
            3.1.1.2 H_2O/TiCl_4/DMA体系引发IB控制阳离子聚合第51-69页
                3.1.1.2.1 聚合温度对IB阳离子聚合的影响第52-55页
                3.1.1.2.2 H_2O浓度对IB阳离子聚合的影响第55-57页
                3.1.1.2.3 TiCl_4浓度对IB阳离子聚合的影响第57-60页
                3.1.1.2.4 DMA浓度对IB阳离子聚合的影响第60-66页
                3.1.1.2.5 单体浓度对IB阳离子聚合的影响第66-69页
            3.1.1.3 H_2O/TiCl_4/TPA体系引发IB控制阳离子聚合第69-77页
                3.1.1.3.1 TPA浓度对IB阳离子聚合的影响第69-75页
                3.1.1.3.2 聚合时间对IB阳离子聚合的影响第75-77页
        3.1.2 双端高反应性PIB的合成第77-81页
        3.1.3 小结第81-83页
    3.2 Two-pots法进行高反应性PIB端基芳胺官能化反应第83-141页
        3.2.1 单末端高反应性PIB与TPA的烷基化反应第83-120页
            3.2.1.1 TRPIB分子量的影响第84-89页
            3.2.1.2 烷基化温度的影响第89-95页
            3.2.1.3 溶剂极性的影响第95-99页
            3.2.1.4 TPA浓度的影响第99-103页
            3.2.1.5 TiCl_4浓度的影响第103-106页
            3.2.1.6 烷基化时间的影响第106-109页
            3.2.1.7 反应体系浓度的影响第109-111页
            3.2.1.8 优化实验及αDBPIB与TPA的控制烷基化反应第111-120页
                3.2.1.8.1 控制单取代的烷基化反应第112-113页
                3.2.1.8.2 控制三取代的烷基化反应第113-117页
                3.2.1.8.3 控制二取代的烷基化反应第117-120页
            3.2.1.9 小结第120页
        3.2.2 单末端高反应性PIB与DPA的烷基化反应第120-131页
            3.2.2.1 烷基化温度的影响第121-123页
            3.2.2.2 溶剂极性的影响第123-127页
            3.2.2.3 DPA浓度的影响第127-130页
            3.2.2.4 PIB-Cl与DPA的烷基化反应第130-131页
            3.2.2.5 小结第131页
        3.2.3 双端基高反应性PIB与TPA的烷基化反应第131-141页
    3.3 One-pot法连续进行IB阳离子聚合及芳胺端基官能化PIB合成第141-164页
        3.3.1 TMPCl/TiCl_4/DMA/D tBP体系的IB阳离子聚合及连续芳胺端基PIB合成第141-150页
            3.3.1.1 烷基化温度的影响第141-144页
            3.3.1.2 烷基化反应时间的影响第144-145页
            3.3.1.3 TPA浓度的影响第145-150页
                3.3.1.3.1 烷基化温度在—80℃时第145-147页
                3.3.1.3.2 烷基化温度在40℃时第147-150页
        3.3.2 H_2O/TiCl_4/DMA体系的IB阳离子聚合及连续芳胺端基PIB合成第150-155页
        3.3.3 H_2O/TiCl_4/TPA体系的IB阳离子聚合及连续芳胺端基PIB合成第155-159页
            3.3.3.1 烷基化温度在—15℃第155-157页
            3.3.3.2 烷基化温度在40℃时第157-159页
        3.3.4 DCC/TiCl_4/DMA/D tBP体系的IB阳离子聚合及连续芳胺端基PIB合成第159-164页
            3.3.4.1 烷基化温度在—80℃时第159-161页
            3.3.4.2 烷基化温度在40℃时第161-164页
第四章 结论第164-166页
展望第166-168页
参考文献第168-176页
致谢第176-178页
研究成果和发表的学术论文第178-179页
作者和导师简介第179-180页
附件第180-181页

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