学位论文数据集 | 第4-5页 |
摘要 | 第5-9页 |
ABSTRACT | 第9-13页 |
符号说明 | 第20-22页 |
第一章 前言 | 第22-40页 |
1.1 端基官能化聚异丁烯 | 第22-24页 |
1.2 IB控制/活性阳离子聚合及端基高反应性聚异丁烯的制备 | 第24-29页 |
1.2.1 叔氯端基聚异丁烯的合成 | 第24-27页 |
1.2.2 α-双键端基聚异丁烯的合成 | 第27-29页 |
1.3 胺端基官能化聚异丁烯的合成 | 第29-35页 |
1.3.1 基于叔氯端基聚异丁烯的间接法 | 第29-30页 |
1.3.2 基于α-双键端基聚异丁烯的间接法 | 第30-31页 |
1.3.3 基于羟端基聚异丁烯的间接法 | 第31-33页 |
1.3.4 基于二氯硼端基聚异丁烯的间接法 | 第33-34页 |
1.3.5 基于异丁烯控制/活性聚合体系的直接法 | 第34-35页 |
1.4 本论文研究的目的和意义 | 第35-40页 |
第二章 实验部分 | 第40-48页 |
2.1 主要原料的来源、规格及处理方法 | 第40-41页 |
2.1.1 主要原料及处理方法 | 第40页 |
2.1.2 辅助原料 | 第40-41页 |
2.1.3 引发剂的合成 | 第41页 |
2.1.3.1 TMPCl的合成 | 第41页 |
2.1.3.2 DCC的合成 | 第41页 |
2.2 实验过程 | 第41-42页 |
2.2.1 IB阳离子聚合 | 第41-42页 |
2.2.2 Two-pots法分别进行端基高反应性PIB制备与芳胺端基PIB合成 | 第42页 |
2.2.3 One-pot法连续进行IB阳离子聚合及芳胺端基PIB合成 | 第42页 |
2.2.4 烷基化反应后聚合产物提纯 | 第42页 |
2.3 测试表征 | 第42-48页 |
2.3.1 反应体系中水含量测定 | 第42-43页 |
2.3.2 单体转化率测定 | 第43页 |
2.3.3 分子量及分子量分布测定 | 第43-44页 |
2.3.4 产物结构及端基组成测定 | 第44页 |
2.3.5 烷基化效率测定 | 第44-46页 |
2.3.5.1 UV测试 | 第44-46页 |
2.3.5.2 ~1H NMR测试 | 第46页 |
2.3.6 烷基取代度测定 | 第46-48页 |
第三章 结果与讨论 | 第48-164页 |
3.1 IB控制阳离子聚合及高反应性端基PIB的合成 | 第48-83页 |
3.1.1 单端高反应性PIB的合成 | 第48-77页 |
3.1.1.1 TMPCl/TiCl_4/DMA/DtBP体系引发IB阳离子聚合 | 第48-51页 |
3.1.1.2 H_2O/TiCl_4/DMA体系引发IB控制阳离子聚合 | 第51-69页 |
3.1.1.2.1 聚合温度对IB阳离子聚合的影响 | 第52-55页 |
3.1.1.2.2 H_2O浓度对IB阳离子聚合的影响 | 第55-57页 |
3.1.1.2.3 TiCl_4浓度对IB阳离子聚合的影响 | 第57-60页 |
3.1.1.2.4 DMA浓度对IB阳离子聚合的影响 | 第60-66页 |
3.1.1.2.5 单体浓度对IB阳离子聚合的影响 | 第66-69页 |
3.1.1.3 H_2O/TiCl_4/TPA体系引发IB控制阳离子聚合 | 第69-77页 |
3.1.1.3.1 TPA浓度对IB阳离子聚合的影响 | 第69-75页 |
3.1.1.3.2 聚合时间对IB阳离子聚合的影响 | 第75-77页 |
3.1.2 双端高反应性PIB的合成 | 第77-81页 |
3.1.3 小结 | 第81-83页 |
3.2 Two-pots法进行高反应性PIB端基芳胺官能化反应 | 第83-141页 |
3.2.1 单末端高反应性PIB与TPA的烷基化反应 | 第83-120页 |
3.2.1.1 TRPIB分子量的影响 | 第84-89页 |
3.2.1.2 烷基化温度的影响 | 第89-95页 |
3.2.1.3 溶剂极性的影响 | 第95-99页 |
3.2.1.4 TPA浓度的影响 | 第99-103页 |
3.2.1.5 TiCl_4浓度的影响 | 第103-106页 |
3.2.1.6 烷基化时间的影响 | 第106-109页 |
3.2.1.7 反应体系浓度的影响 | 第109-111页 |
3.2.1.8 优化实验及αDBPIB与TPA的控制烷基化反应 | 第111-120页 |
3.2.1.8.1 控制单取代的烷基化反应 | 第112-113页 |
3.2.1.8.2 控制三取代的烷基化反应 | 第113-117页 |
3.2.1.8.3 控制二取代的烷基化反应 | 第117-120页 |
3.2.1.9 小结 | 第120页 |
3.2.2 单末端高反应性PIB与DPA的烷基化反应 | 第120-131页 |
3.2.2.1 烷基化温度的影响 | 第121-123页 |
3.2.2.2 溶剂极性的影响 | 第123-127页 |
3.2.2.3 DPA浓度的影响 | 第127-130页 |
3.2.2.4 PIB-Cl与DPA的烷基化反应 | 第130-131页 |
3.2.2.5 小结 | 第131页 |
3.2.3 双端基高反应性PIB与TPA的烷基化反应 | 第131-141页 |
3.3 One-pot法连续进行IB阳离子聚合及芳胺端基官能化PIB合成 | 第141-164页 |
3.3.1 TMPCl/TiCl_4/DMA/D tBP体系的IB阳离子聚合及连续芳胺端基PIB合成 | 第141-150页 |
3.3.1.1 烷基化温度的影响 | 第141-144页 |
3.3.1.2 烷基化反应时间的影响 | 第144-145页 |
3.3.1.3 TPA浓度的影响 | 第145-150页 |
3.3.1.3.1 烷基化温度在—80℃时 | 第145-147页 |
3.3.1.3.2 烷基化温度在40℃时 | 第147-150页 |
3.3.2 H_2O/TiCl_4/DMA体系的IB阳离子聚合及连续芳胺端基PIB合成 | 第150-155页 |
3.3.3 H_2O/TiCl_4/TPA体系的IB阳离子聚合及连续芳胺端基PIB合成 | 第155-159页 |
3.3.3.1 烷基化温度在—15℃ | 第155-157页 |
3.3.3.2 烷基化温度在40℃时 | 第157-159页 |
3.3.4 DCC/TiCl_4/DMA/D tBP体系的IB阳离子聚合及连续芳胺端基PIB合成 | 第159-164页 |
3.3.4.1 烷基化温度在—80℃时 | 第159-161页 |
3.3.4.2 烷基化温度在40℃时 | 第161-164页 |
第四章 结论 | 第164-166页 |
展望 | 第166-168页 |
参考文献 | 第168-176页 |
致谢 | 第176-178页 |
研究成果和发表的学术论文 | 第178-179页 |
作者和导师简介 | 第179-180页 |
附件 | 第180-181页 |