摘要 | 第3-5页 |
ABSTRACT | 第5-6页 |
符号说明 | 第10-11页 |
1 绪论 | 第11-29页 |
1.1 概述 | 第11页 |
1.2 农药残留分析前处理技术 | 第11-16页 |
1.2.1 液液萃取 | 第11-12页 |
1.2.2 固相萃取 | 第12-13页 |
1.2.3 固相微萃取 | 第13-14页 |
1.2.4 基质固相分散萃取 | 第14页 |
1.2.5 加速溶剂萃取 | 第14页 |
1.2.6 超临界流体萃取 | 第14-15页 |
1.2.7 微波辅助萃取技术 | 第15页 |
1.2.8 凝胶渗透色谱技术 | 第15页 |
1.2.9 免疫亲和色谱技术 | 第15-16页 |
1.3 固相萃取中的新型吸附材料 | 第16-20页 |
1.3.1 碳纳米管 | 第16-17页 |
1.3.2 分子印迹聚合物 | 第17-18页 |
1.3.3 纳米粒子 | 第18-19页 |
1.3.4 生物吸附剂 | 第19-20页 |
1.4 介孔氧化铝的制备方法研究现状 | 第20-23页 |
1.4.1 阴离子合成路径 | 第20页 |
1.4.2 阳离子合成路径 | 第20-21页 |
1.4.3 中性合成路径 | 第21-23页 |
1.5 介孔氧化铝的应用 | 第23页 |
1.6 农药残留的分析检测技术 | 第23-26页 |
1.6.1 气相色谱法 | 第24页 |
1.6.2 高效液相色谱法 | 第24-25页 |
1.6.3 色谱-质谱法 | 第25-26页 |
1.7 课题研究意义和目标 | 第26-29页 |
2 介孔氧化铝的制备及表征 | 第29-41页 |
2.1 引言 | 第29页 |
2.2 实验仪器及设备 | 第29-30页 |
2.3 实验试剂 | 第30页 |
2.4 介孔氧化铝的制备过程 | 第30-31页 |
2.5 工艺条件的选择 | 第31页 |
2.6 介孔氧化铝的表征 | 第31-32页 |
2.7 结果分析 | 第32-38页 |
2.7.1 不同反应时间对介孔氧化铝结构的影响 | 第32-34页 |
2.7.2 不同焙烧温度对介孔氧化铝结构的影响 | 第34-38页 |
2.8 介孔氧化铝与商用氧化铝的结构比较 | 第38-39页 |
2.9 小结 | 第39-41页 |
3 介孔氧化铝净化-高效液相色谱-质谱法测定蔬菜中阿维菌素和伊维菌素残留 | 第41-55页 |
3.1 引言 | 第41-42页 |
3.2 实验仪器与设备 | 第42-43页 |
3.3 实验材料和试剂 | 第43-44页 |
3.4 实验步骤 | 第44页 |
3.4.1 混合标准溶液的配制 | 第44页 |
3.4.2 试样的制备与保存 | 第44页 |
3.4.3 SPE 柱的制备 | 第44页 |
3.4.4 样品提取 | 第44页 |
3.4.5 样品净化 | 第44页 |
3.5 色谱条件 | 第44-45页 |
3.5.1 液相色谱检测条件 | 第44-45页 |
3.5.2 质谱条件 | 第45页 |
3.6 实验结果 | 第45-51页 |
3.6.1 阿维菌素和伊维菌素标准溶液总离子色谱图 | 第45-46页 |
3.6.2 色谱柱的选择 | 第46-47页 |
3.6.3 流动相的选择 | 第47页 |
3.6.4 提取条件的选择 | 第47页 |
3.6.5 固相萃取柱的净化效果 | 第47-48页 |
3.6.6 方法线性方程 | 第48-49页 |
3.6.7 回收率和精密度 | 第49-50页 |
3.6.8 基质效应考察 | 第50-51页 |
3.7 样品测定 | 第51-53页 |
3.8 小结 | 第53-55页 |
4 介孔氧化铝净化-气相色谱法同时测定蔬菜、水果及茶叶中 16 种有机磷农药残留 | 第55-71页 |
4.1 引言 | 第55-56页 |
4.2 实验仪器与设备 | 第56页 |
4.3 实验材料和试剂 | 第56-57页 |
4.4 实验步骤 | 第57-58页 |
4.4.1 混合标准溶液的配制 | 第57页 |
4.4.2 SPE 柱的制备 | 第57-58页 |
4.4.3 试样的制备与保存 | 第58页 |
4.4.4 样品提取及净化 | 第58页 |
4.5 气相色谱检测条件 | 第58页 |
4.6 结果与分析 | 第58-69页 |
4.6.1 提取溶剂的选择 | 第58-59页 |
4.6.2 洗脱剂的选择 | 第59页 |
4.6.3 洗脱体积的选择 | 第59-60页 |
4.6.4 固相萃取柱的净化效果 | 第60-62页 |
4.6.5 专属性考察结果 | 第62-65页 |
4.6.6 线性方程与 LOD | 第65-67页 |
4.6.7 回收率与精密度 | 第67-69页 |
4.7 样品测定 | 第69页 |
4.8 小结 | 第69-71页 |
5 结论与展望 | 第71-73页 |
5.1 结论 | 第71-72页 |
5.2 展望 | 第72-73页 |
致谢 | 第73-75页 |
参考文献 | 第75-89页 |
附录 | 第89页 |
A. 作者在攻读学位期间发表的论文目录 | 第89页 |
B. 作者在攻读学位期间参加的科研项目 | 第89页 |