新型长链烷基硅烷偶联剂合成工艺研究
| 摘要 | 第4-6页 |
| Abstract | 第6-7页 |
| 1 绪论 | 第11-25页 |
| 1.1 硅烷偶联剂 | 第11-14页 |
| 1.1.1 硅烷偶联剂简介 | 第11-12页 |
| 1.1.2 硅烷偶联剂的应用 | 第12页 |
| 1.1.3 硅烷偶联剂的合成工艺 | 第12-14页 |
| 1.2 硅氢加成机理 | 第14-18页 |
| 1.2.1 自由基加成机理 | 第14-15页 |
| 1.2.2 离子加成机理 | 第15-16页 |
| 1.2.3 配位加成机理 | 第16-17页 |
| 1.2.4 其他配位催化机理 | 第17-18页 |
| 1.3 硅氢加成催化剂 | 第18-22页 |
| 1.3.1 均相催化剂 | 第19-21页 |
| 1.3.2 多相催化剂 | 第21-22页 |
| 1.4 醇解反应中 HCl 的脱除方法 | 第22-23页 |
| 1.5 本论文研究目的、意义及主要研究内容 | 第23-25页 |
| 2 产物分析方法的确定 | 第25-35页 |
| 2.1 实验部分 | 第25-26页 |
| 2.1.1 实验仪器与试剂 | 第25-26页 |
| 2.1.2 色谱条件 | 第26页 |
| 2.2 结果与讨论 | 第26-33页 |
| 2.2.1 色谱柱温的选择 | 第26-29页 |
| 2.2.2 定量标准方程 | 第29-31页 |
| 2.2.3 方法的回收率 | 第31-32页 |
| 2.2.4 样品分析的重复性 | 第32-33页 |
| 2.3 本章小结 | 第33-35页 |
| 3 十二烷基甲基二氯硅烷的合成 | 第35-48页 |
| 3.1 实验部分 | 第35-39页 |
| 3.1.1 实验仪器与原料 | 第35-36页 |
| 3.1.2 实验装置与方法 | 第36-37页 |
| 3.1.3 催化剂的制备 | 第37-39页 |
| 3.1.3.1 均相铂催化剂 | 第37页 |
| 3.1.3.2 固载铂催化剂 | 第37-38页 |
| 3.1.3.3 固载配合铂催化剂 | 第38-39页 |
| 3.2 实验结果与讨论 | 第39-43页 |
| 3.2.1 正-十二烯进料速度 | 第39页 |
| 3.2.2 原料摩尔比 | 第39-40页 |
| 3.2.3 催化剂的筛选 | 第40-41页 |
| 3.2.4 催化剂的用量 | 第41页 |
| 3.2.5 反应时间 | 第41-42页 |
| 3.2.6 反应温度 | 第42-43页 |
| 3.3 产物分析 | 第43-45页 |
| 3.3.1 红外光谱分析 | 第43-44页 |
| 3.3.2 核磁共振氢谱分析 | 第44-45页 |
| 3.4 催化机理探讨 | 第45-47页 |
| 3.5 本章小结 | 第47-48页 |
| 4 十二烷基甲基二甲氧基硅烷的合成 | 第48-63页 |
| 4.1 实验部分 | 第48-50页 |
| 4.1.1 实验仪器与原料 | 第48-49页 |
| 4.1.2 实验装置与方法 | 第49-50页 |
| 4.2 实验结果与讨论 | 第50-57页 |
| 4.2.1 工艺路线的确定 | 第50-51页 |
| 4.2.2 反应器底温 | 第51页 |
| 4.2.3 反应器填料 | 第51-52页 |
| 4.2.4 反应温度 | 第52页 |
| 4.2.5 原料配比 | 第52-53页 |
| 4.2.6 氮气流速 | 第53-54页 |
| 4.2.7 十二烷基甲基二氯硅烷进料速度 | 第54-55页 |
| 4.2.8 甲醇分批次数 | 第55-56页 |
| 4.2.9 醇解次数 | 第56-57页 |
| 4.3 醇解工艺的改进 | 第57-59页 |
| 4.3.1 甲醇蒸气流量 | 第58页 |
| 4.3.2 管式反应器柱长 | 第58-59页 |
| 4.4 产物分析 | 第59-62页 |
| 4.4.1 红外光谱分析 | 第59-60页 |
| 4.4.2 核磁共振氢谱分析 | 第60-61页 |
| 4.4.3 核磁共振碳谱分析 | 第61-62页 |
| 4.5 本章小结 | 第62-63页 |
| 5 结论与展望 | 第63-66页 |
| 5.1 结论 | 第63-65页 |
| 5.2 展望 | 第65-66页 |
| 参考文献 | 第66-71页 |
| 个人简历、攻读硕士期间发表论文情况 | 第71-72页 |
| 致谢 | 第72页 |
