摘要 | 第2-4页 |
abstract | 第4-5页 |
引言 | 第8-9页 |
1 综述 | 第9-27页 |
1.1 芳腈传统制备方法 | 第10-11页 |
1.2 卤代芳烃氰化反应研究进展 | 第11-21页 |
1.2.1 氰化钾、氰化钠作为氰源 | 第11-14页 |
1.2.2 氰化锌作为氰源 | 第14-17页 |
1.2.3 亚铁氰化钾作为氰源 | 第17-20页 |
1.2.4 2-羟基异丁腈作为氰源 | 第20-21页 |
1.2.5 三甲基硅氰作为氰源 | 第21页 |
1.3 负载催化剂催化卤代芳烃氰化反应研究进展 | 第21-24页 |
1.4 本论文的研究思路 | 第24-27页 |
2 实验部分 | 第27-45页 |
2.1 负载型配体的设计与合成 | 第27-32页 |
2.1.1 实验仪器 | 第27-28页 |
2.1.2 实验试剂及纯化 | 第28-32页 |
2.2 配体的制备 | 第32-45页 |
2.2.1 配体L1的制备 | 第32-34页 |
2.2.2 配体L2的制备 | 第34-35页 |
2.2.3 配体L3的制备 | 第35-37页 |
2.2.4 配体L4的制备 | 第37-38页 |
2.2.5 配体L5的制备 | 第38-40页 |
2.2.6 配体L6的制备 | 第40-41页 |
2.2.7 配体L7的制备 | 第41-42页 |
2.2.8 配体L8的制备 | 第42-43页 |
2.2.9 配体L9的制备 | 第43-45页 |
3 PEG负载Pd催化剂催化卤代芳烃氰化反应 | 第45-69页 |
3.1 实验可行性的初步探索 | 第45-47页 |
3.2 MPEG_(350)负载的配体L1应用于氰化反应的条件探索 | 第47-50页 |
3.2.1 加料方式对催化反应的影响 | 第47-48页 |
3.2.2 催化反应条件初步优化 | 第48-49页 |
3.2.3 K_2CO_3对催化反应稳定性的影响 | 第49-50页 |
3.3 溴苯氰化反应的一般过程 | 第50-53页 |
3.3.1 底物的甲苯内标溶液的制备 | 第50-51页 |
3.3.2 一般实验步骤 | 第51页 |
3.3.3 溴苯和苯甲腈的标准曲线 | 第51-53页 |
3.4 反应条件优化 | 第53-61页 |
3.4.1 钯源和配体筛选 | 第53-56页 |
3.4.2 L/Pd比例和催化剂用量对反应的影响 | 第56-57页 |
3.4.3 碱对反应的影响 | 第57-60页 |
3.4.4 添加剂对反应的影响 | 第60-61页 |
3.5 对不同溴代芳烃氰化反应研究 | 第61-63页 |
3.6 PEG负载Pd催化剂循环使用活性考察 | 第63-65页 |
3.7 汞中毒实验 | 第65-66页 |
3.8 PEG负载Pd催化剂两相催化卤代芳烃氰化反应机理 | 第66-69页 |
结论 | 第69-70页 |
创新点和展望 | 第70-71页 |
参考文献 | 第71-75页 |
附录A 核磁谱图 | 第75-92页 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第92-93页 |
致谢 | 第93-95页 |