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全蛋液中恩诺沙星药物残留基体标准物质的研制

摘要第6-7页
Abstract第7-8页
第一章 引言第16-24页
    1.1 标准物质第16-18页
        1.1.1 标准物质概述第16页
        1.1.2 标准物质的研制流程第16-17页
        1.1.3 国内外研究现状第17-18页
    1.2 恩诺沙星第18-19页
        1.2.1 恩诺沙星的理化性质第18页
        1.2.2 氟喹诺酮类药物监管现状第18-19页
    1.3 氟喹诺酮类药物在鸡蛋中的残留检测技术研究现状第19-22页
        1.3.1 微生物法第19页
        1.3.2 免疫分析法第19页
        1.3.3 色谱分析方法第19-22页
    1.4 研究内容第22-24页
        1.4.1 恩诺沙星纯度物质的研制第22-23页
        1.4.2 全蛋液中恩诺沙星药物残留LC-IDMS方法的建立第23页
        1.4.3 全蛋液中恩诺沙星药物残留基体标准物质的研制第23-24页
第二章 恩诺沙星纯度标准物质研制第24-45页
    2.1 前言第24-25页
    2.2 实验仪器与材料第25页
        2.2.1 实验仪器第25页
        2.2.2 试剂和材料第25页
    2.3 实验方法第25-28页
        2.3.1 恩诺沙星原料定性分析第25-26页
        2.3.2 恩诺沙星原料纯度定值第26-28页
        2.3.3 恩诺沙星纯度标准物质制备第28页
        2.3.4 均匀性考察第28页
        2.3.5 稳定性考察第28页
    2.4 结果与讨论第28-41页
        2.4.1 标准物质原料定性结果分析第28-30页
        2.4.2 标准物质原料定值结果-质量平衡法第30-36页
        2.4.3 标准物质原料定值结果-定量核磁法第36-38页
        2.4.4 标准物质均匀性检验结果第38页
        2.4.5 标准物质稳定性检验结果第38-41页
    2.5 不确定度评定第41-44页
        2.3.1 均匀性引入的不确定度第41-42页
        2.3.2 稳定性引入的不确定度第42页
        2.3.3 定值引入的不确定度第42-44页
        2.3.4 标准物质的合成及扩展不确定度第44页
    2.6 结果表达第44-45页
第三章 蛋液中恩诺沙星同位素稀释质谱法的建立第45-57页
    3.1 前言第45页
    3.2 实验材料与仪器第45-46页
    3.3 实验部分第46-48页
        3.3.1 标准溶液配制第46页
        3.3.2 样品前处理方法第46-47页
        3.3.3 液相色谱条件及质谱条件第47页
        3.3.4 方法学判断第47-48页
        3.3.5 结果计算第48页
    3.4 结果与讨论第48-56页
        3.4.1 QuEChERS法前处理条件的优化第48-52页
        3.4.2 仪器方法的的优化第52-53页
        3.4.3 基质效应考察第53页
        3.4.4 线性考察第53页
        3.4.5 方法的检出限与定量限,准确性与精密度第53-55页
        3.4.6 回收率第55-56页
    3.5 结论第56-57页
第四章 蛋液中恩诺沙星药物残留基体标准物质的研制第57-74页
    4.1 前言第57页
    4.2 实验材料与仪器第57-58页
        4.2.1 实验仪器设备第57-58页
        4.2.2 试剂材料第58页
    4.3 实验部分第58-60页
        4.3.1 基体标准物质原料的获得和制备第58-59页
        4.3.2 基体标准物质的均匀性检测第59页
        4.3.3 基体标准物质的稳定性检测第59-60页
    4.4 结果与讨论第60-70页
        4.4.1 目标基体及浓度的确定第60页
        4.4.2 基体标准物质定值第60页
        4.4.3 代谢规律研究第60-62页
        4.4.4 均质时间考察第62-63页
        4.4.5 均匀性检验结果第63-64页
        4.4.6 稳定性检验结果第64-67页
        4.4.7 标准物质的定值第67-70页
    4.5 标准物质不确定度的评估第70-73页
        4.5.1 标准物质定值引入的不确定度第70-72页
        4.5.2 均匀性引入的不确定度第72页
        4.5.3 稳定性引入的不确定度第72页
        4.5.4 标准物质的合成不确定度第72-73页
    4.6 结论第73-74页
第五章 全文结论第74-75页
    5.1 恩诺沙星纯度标准物质第74页
    5.2 蛋液中恩诺沙星的液相色谱-同位素稀释质谱法的建立第74页
    5.3 蛋液中恩诺沙星基体标准物质的研制第74-75页
参考文献第75-81页
致谢第81-82页
作者简历第82页

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