| 摘要 | 第6-7页 |
| Abstract | 第7-8页 |
| 第一章 引言 | 第16-24页 |
| 1.1 标准物质 | 第16-18页 |
| 1.1.1 标准物质概述 | 第16页 |
| 1.1.2 标准物质的研制流程 | 第16-17页 |
| 1.1.3 国内外研究现状 | 第17-18页 |
| 1.2 恩诺沙星 | 第18-19页 |
| 1.2.1 恩诺沙星的理化性质 | 第18页 |
| 1.2.2 氟喹诺酮类药物监管现状 | 第18-19页 |
| 1.3 氟喹诺酮类药物在鸡蛋中的残留检测技术研究现状 | 第19-22页 |
| 1.3.1 微生物法 | 第19页 |
| 1.3.2 免疫分析法 | 第19页 |
| 1.3.3 色谱分析方法 | 第19-22页 |
| 1.4 研究内容 | 第22-24页 |
| 1.4.1 恩诺沙星纯度物质的研制 | 第22-23页 |
| 1.4.2 全蛋液中恩诺沙星药物残留LC-IDMS方法的建立 | 第23页 |
| 1.4.3 全蛋液中恩诺沙星药物残留基体标准物质的研制 | 第23-24页 |
| 第二章 恩诺沙星纯度标准物质研制 | 第24-45页 |
| 2.1 前言 | 第24-25页 |
| 2.2 实验仪器与材料 | 第25页 |
| 2.2.1 实验仪器 | 第25页 |
| 2.2.2 试剂和材料 | 第25页 |
| 2.3 实验方法 | 第25-28页 |
| 2.3.1 恩诺沙星原料定性分析 | 第25-26页 |
| 2.3.2 恩诺沙星原料纯度定值 | 第26-28页 |
| 2.3.3 恩诺沙星纯度标准物质制备 | 第28页 |
| 2.3.4 均匀性考察 | 第28页 |
| 2.3.5 稳定性考察 | 第28页 |
| 2.4 结果与讨论 | 第28-41页 |
| 2.4.1 标准物质原料定性结果分析 | 第28-30页 |
| 2.4.2 标准物质原料定值结果-质量平衡法 | 第30-36页 |
| 2.4.3 标准物质原料定值结果-定量核磁法 | 第36-38页 |
| 2.4.4 标准物质均匀性检验结果 | 第38页 |
| 2.4.5 标准物质稳定性检验结果 | 第38-41页 |
| 2.5 不确定度评定 | 第41-44页 |
| 2.3.1 均匀性引入的不确定度 | 第41-42页 |
| 2.3.2 稳定性引入的不确定度 | 第42页 |
| 2.3.3 定值引入的不确定度 | 第42-44页 |
| 2.3.4 标准物质的合成及扩展不确定度 | 第44页 |
| 2.6 结果表达 | 第44-45页 |
| 第三章 蛋液中恩诺沙星同位素稀释质谱法的建立 | 第45-57页 |
| 3.1 前言 | 第45页 |
| 3.2 实验材料与仪器 | 第45-46页 |
| 3.3 实验部分 | 第46-48页 |
| 3.3.1 标准溶液配制 | 第46页 |
| 3.3.2 样品前处理方法 | 第46-47页 |
| 3.3.3 液相色谱条件及质谱条件 | 第47页 |
| 3.3.4 方法学判断 | 第47-48页 |
| 3.3.5 结果计算 | 第48页 |
| 3.4 结果与讨论 | 第48-56页 |
| 3.4.1 QuEChERS法前处理条件的优化 | 第48-52页 |
| 3.4.2 仪器方法的的优化 | 第52-53页 |
| 3.4.3 基质效应考察 | 第53页 |
| 3.4.4 线性考察 | 第53页 |
| 3.4.5 方法的检出限与定量限,准确性与精密度 | 第53-55页 |
| 3.4.6 回收率 | 第55-56页 |
| 3.5 结论 | 第56-57页 |
| 第四章 蛋液中恩诺沙星药物残留基体标准物质的研制 | 第57-74页 |
| 4.1 前言 | 第57页 |
| 4.2 实验材料与仪器 | 第57-58页 |
| 4.2.1 实验仪器设备 | 第57-58页 |
| 4.2.2 试剂材料 | 第58页 |
| 4.3 实验部分 | 第58-60页 |
| 4.3.1 基体标准物质原料的获得和制备 | 第58-59页 |
| 4.3.2 基体标准物质的均匀性检测 | 第59页 |
| 4.3.3 基体标准物质的稳定性检测 | 第59-60页 |
| 4.4 结果与讨论 | 第60-70页 |
| 4.4.1 目标基体及浓度的确定 | 第60页 |
| 4.4.2 基体标准物质定值 | 第60页 |
| 4.4.3 代谢规律研究 | 第60-62页 |
| 4.4.4 均质时间考察 | 第62-63页 |
| 4.4.5 均匀性检验结果 | 第63-64页 |
| 4.4.6 稳定性检验结果 | 第64-67页 |
| 4.4.7 标准物质的定值 | 第67-70页 |
| 4.5 标准物质不确定度的评估 | 第70-73页 |
| 4.5.1 标准物质定值引入的不确定度 | 第70-72页 |
| 4.5.2 均匀性引入的不确定度 | 第72页 |
| 4.5.3 稳定性引入的不确定度 | 第72页 |
| 4.5.4 标准物质的合成不确定度 | 第72-73页 |
| 4.6 结论 | 第73-74页 |
| 第五章 全文结论 | 第74-75页 |
| 5.1 恩诺沙星纯度标准物质 | 第74页 |
| 5.2 蛋液中恩诺沙星的液相色谱-同位素稀释质谱法的建立 | 第74页 |
| 5.3 蛋液中恩诺沙星基体标准物质的研制 | 第74-75页 |
| 参考文献 | 第75-81页 |
| 致谢 | 第81-82页 |
| 作者简历 | 第82页 |
