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纤维素类和环糊精类手性固定相的制备及手性农药拆分研究

摘要第4-7页
Abstract第7-10页
第一章 绪论第16-43页
    1.1 手性拆分的重要性与迫切性第16-17页
    1.2 手性拆分方法第17-19页
        1.2.1 化学拆分法第18页
        1.2.2 结晶拆分法第18-19页
        1.2.3 微生物酶拆分法第19页
        1.2.4 色谱分离法第19页
    1.3 HPLC法第19-34页
        1.3.1 HPLC手性固定相法第19-32页
        1.3.2 液相色谱固定相对手性农药的分离研究进展第32-34页
    1.4 毛细管电色谱法第34-42页
        1.4.1 毛细管电色谱简史第35页
        1.4.2 CEC基本理论第35-37页
        1.4.3 毛细管电色谱柱制备技术第37-41页
        1.4.4 毛细管电色谱在手性分离中的应用第41-42页
    1.5 本论文的研究内容第42-43页
第二章 涂敷型纤维素衍生物固定相的制备及正相条件下对手性农药的拆分研究第43-66页
    2.1 材料与方法第43-48页
        2.1.1 仪器与试剂第43-44页
        2.1.2 样品第44-45页
        2.1.3 色谱条件第45页
        2.1.4 手性分离试验中常用的色谱参数第45-46页
        2.1.5 3,5-二甲基苯基异氰酸酯的合成第46-47页
        2.1.6 CDMPC的合成第47页
        2.1.7 离子液体的回收第47页
        2.1.8 产品表征第47页
        2.1.9 手性固定相的涂敷第47-48页
        2.1.10 装柱第48页
    2.2 结果与分析第48-61页
        2.2.1 3,5-二甲基苯基异氰酸酯红外测评第48页
        2.2.2 纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的表征第48-50页
        2.2.3 离子液体的回收与表征第50-52页
        2.2.4 不同的改性剂对样品手性拆分的影响第52-54页
        2.2.5 流动相中异丙醇含量对7种农药的对映体拆分的影响第54-56页
        2.2.6 柱温对样品手性拆分的影响第56-61页
    2.3 讨论第61-64页
    2.4 结论第64-66页
第三章 键合型纤维素衍生物固定相的制备及正相条件下对手性农药的拆分研究第66-84页
    3.1 材料与方法第66-69页
        3.1.1 仪器与试剂第66-67页
        3.1.2 样品第67页
        3.1.3 色谱条件及色谱参数的确定第67-68页
        3.1.4 CBDMPC的合成第68页
        3.1.5 离子液体的回收第68页
        3.1.6 CBDMPC的表征第68页
        3.1.7 键合型手性固定相的制备第68-69页
        3.1.8 装柱第69页
    3.2 结果与分析第69-81页
        3.2.1 CBDMPC的表征第69-70页
        3.2.2 离子液体的回收第70页
        3.2.3 流动相中异丙醇含量对7种农药的对映体拆分的影响第70-73页
        3.2.4 不同的流速对样品手性拆分的影响第73-75页
        3.2.5 柱温对样品手性拆分的影响第75-79页
        3.2.6 键合型纤维素类手性色谱柱的稳定性第79-81页
    3.3 讨论第81-83页
    3.4 结论第83-84页
第四章 高效液相色谱涂敷型纤维素类手性固定相反相条件下对手性农药甲霜灵的拆分研究第84-91页
    4.1 材料与方法第84-85页
        4.1.1 仪器与试剂第84-85页
        4.1.2 色谱条件及色谱参数的确定第85页
    4.2 结果与分析第85-89页
        4.2.1 流动相中乙腈含量对农药甲霜灵对映体拆分的影响第85-86页
        4.2.2 不同的流速对样品手性拆分的影响第86-87页
        4.2.3 手性柱柱温对样品手性拆分的影响第87-89页
    4.3 讨论第89-90页
    4.4 结论第90-91页
第五章 高效液相色谱α-CD和β-CD手性固定相的制备及反向条件下对手性农药的拆分研究第91-106页
    5.1 材料与方法第91-94页
        5.1.1 仪器与试剂第91-92页
        5.1.2 样品第92页
        5.1.3 色谱条件及色谱参数的确定第92-93页
        5.1.4 固定相的的合成第93-94页
        5.1.5 产品表征第94页
        5.1.6 固定相装柱第94页
    5.2 结果与分析第94-103页
        5.2.1 固定相的表征第94-95页
        5.2.2 手性柱对5种农药的对映体拆分的影响第95-97页
        5.2.3 流动相中乙腈含量对所选4种农药对映体拆分的影响第97-98页
        5.2.4 不同的流速对样品手性拆分的影响第98-100页
        5.2.5 手性柱柱温对样品手性拆分的影响第100-103页
    5.3 讨论第103-104页
    5.4 结论第104-106页
第六章 高效液相色谱γ-CD手性固定相的制备及反相条件下对手性农药的拆分研究第106-116页
    6.1 材料与方法第106-108页
        6.1.1 仪器与试剂第106-107页
        6.1.2 样品第107页
        6.1.3 色谱条件及色谱参数的确定第107页
        6.1.4 固定相的的合成第107-108页
        6.1.5 产品表征第108页
        6.1.6 固定相装柱第108页
    6.2 结果与分析第108-114页
        6.2.1 固定相的表征第108-109页
        6.2.2 流动相中乙腈含量对农药多效唑、烯唑醇对映体拆分的影响第109-111页
        6.2.3 不同的流速对样品手性拆分的影响第111-112页
        6.2.4 手性柱柱温对样品手性拆分的影响第112-114页
    6.3 讨论第114-115页
    6.4 结论第115-116页
第七章 甲基丙烯酸缩水甘油酯-β-环糊精有机聚合毛细管整体柱用于拆分手性农药的研究第116-134页
    7.1 材料与方法第116-121页
        7.1.1 仪器与试剂第116-117页
        7.1.2 样品第117页
        7.1.3 GMA-β-CD的制备第117-118页
        7.1.4 GMA-β-CD整体柱的制备第118-119页
        7.1.5 考察整体柱的制备条件第119-120页
        7.1.6 GMA-β-CD整体柱的结构表征第120页
        7.1.7 电色谱运行条件的选择第120-121页
        7.1.8 溶液的配制第121页
    7.2 结果与分析第121-131页
        7.2.1 考察整体柱的制备条件第121-124页
        7.2.2 GMA-β-CD整体柱的表征第124-125页
        7.2.3 GMA-β-CD CEC整体柱的应用第125-131页
        7.2.4 考察整体柱重现性和稳定性第131页
    7.3 讨论第131-133页
    7.4 结论第133-134页
第八章 结论与展望第134-138页
    8.1 结论第134-136页
    8.2 创新点第136页
    8.3 展望第136-138页
参考文献第138-162页
附录 英文缩略表及中文对照第162-164页
致谢第164-165页
作者简历第165页
读博期间发表论文第165页

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