摘要 | 第4-7页 |
Abstract | 第7-10页 |
第一章 绪论 | 第16-43页 |
1.1 手性拆分的重要性与迫切性 | 第16-17页 |
1.2 手性拆分方法 | 第17-19页 |
1.2.1 化学拆分法 | 第18页 |
1.2.2 结晶拆分法 | 第18-19页 |
1.2.3 微生物酶拆分法 | 第19页 |
1.2.4 色谱分离法 | 第19页 |
1.3 HPLC法 | 第19-34页 |
1.3.1 HPLC手性固定相法 | 第19-32页 |
1.3.2 液相色谱固定相对手性农药的分离研究进展 | 第32-34页 |
1.4 毛细管电色谱法 | 第34-42页 |
1.4.1 毛细管电色谱简史 | 第35页 |
1.4.2 CEC基本理论 | 第35-37页 |
1.4.3 毛细管电色谱柱制备技术 | 第37-41页 |
1.4.4 毛细管电色谱在手性分离中的应用 | 第41-42页 |
1.5 本论文的研究内容 | 第42-43页 |
第二章 涂敷型纤维素衍生物固定相的制备及正相条件下对手性农药的拆分研究 | 第43-66页 |
2.1 材料与方法 | 第43-48页 |
2.1.1 仪器与试剂 | 第43-44页 |
2.1.2 样品 | 第44-45页 |
2.1.3 色谱条件 | 第45页 |
2.1.4 手性分离试验中常用的色谱参数 | 第45-46页 |
2.1.5 3,5-二甲基苯基异氰酸酯的合成 | 第46-47页 |
2.1.6 CDMPC的合成 | 第47页 |
2.1.7 离子液体的回收 | 第47页 |
2.1.8 产品表征 | 第47页 |
2.1.9 手性固定相的涂敷 | 第47-48页 |
2.1.10 装柱 | 第48页 |
2.2 结果与分析 | 第48-61页 |
2.2.1 3,5-二甲基苯基异氰酸酯红外测评 | 第48页 |
2.2.2 纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)的表征 | 第48-50页 |
2.2.3 离子液体的回收与表征 | 第50-52页 |
2.2.4 不同的改性剂对样品手性拆分的影响 | 第52-54页 |
2.2.5 流动相中异丙醇含量对7种农药的对映体拆分的影响 | 第54-56页 |
2.2.6 柱温对样品手性拆分的影响 | 第56-61页 |
2.3 讨论 | 第61-64页 |
2.4 结论 | 第64-66页 |
第三章 键合型纤维素衍生物固定相的制备及正相条件下对手性农药的拆分研究 | 第66-84页 |
3.1 材料与方法 | 第66-69页 |
3.1.1 仪器与试剂 | 第66-67页 |
3.1.2 样品 | 第67页 |
3.1.3 色谱条件及色谱参数的确定 | 第67-68页 |
3.1.4 CBDMPC的合成 | 第68页 |
3.1.5 离子液体的回收 | 第68页 |
3.1.6 CBDMPC的表征 | 第68页 |
3.1.7 键合型手性固定相的制备 | 第68-69页 |
3.1.8 装柱 | 第69页 |
3.2 结果与分析 | 第69-81页 |
3.2.1 CBDMPC的表征 | 第69-70页 |
3.2.2 离子液体的回收 | 第70页 |
3.2.3 流动相中异丙醇含量对7种农药的对映体拆分的影响 | 第70-73页 |
3.2.4 不同的流速对样品手性拆分的影响 | 第73-75页 |
3.2.5 柱温对样品手性拆分的影响 | 第75-79页 |
3.2.6 键合型纤维素类手性色谱柱的稳定性 | 第79-81页 |
3.3 讨论 | 第81-83页 |
3.4 结论 | 第83-84页 |
第四章 高效液相色谱涂敷型纤维素类手性固定相反相条件下对手性农药甲霜灵的拆分研究 | 第84-91页 |
4.1 材料与方法 | 第84-85页 |
4.1.1 仪器与试剂 | 第84-85页 |
4.1.2 色谱条件及色谱参数的确定 | 第85页 |
4.2 结果与分析 | 第85-89页 |
4.2.1 流动相中乙腈含量对农药甲霜灵对映体拆分的影响 | 第85-86页 |
4.2.2 不同的流速对样品手性拆分的影响 | 第86-87页 |
4.2.3 手性柱柱温对样品手性拆分的影响 | 第87-89页 |
4.3 讨论 | 第89-90页 |
4.4 结论 | 第90-91页 |
第五章 高效液相色谱α-CD和β-CD手性固定相的制备及反向条件下对手性农药的拆分研究 | 第91-106页 |
5.1 材料与方法 | 第91-94页 |
5.1.1 仪器与试剂 | 第91-92页 |
5.1.2 样品 | 第92页 |
5.1.3 色谱条件及色谱参数的确定 | 第92-93页 |
5.1.4 固定相的的合成 | 第93-94页 |
5.1.5 产品表征 | 第94页 |
5.1.6 固定相装柱 | 第94页 |
5.2 结果与分析 | 第94-103页 |
5.2.1 固定相的表征 | 第94-95页 |
5.2.2 手性柱对5种农药的对映体拆分的影响 | 第95-97页 |
5.2.3 流动相中乙腈含量对所选4种农药对映体拆分的影响 | 第97-98页 |
5.2.4 不同的流速对样品手性拆分的影响 | 第98-100页 |
5.2.5 手性柱柱温对样品手性拆分的影响 | 第100-103页 |
5.3 讨论 | 第103-104页 |
5.4 结论 | 第104-106页 |
第六章 高效液相色谱γ-CD手性固定相的制备及反相条件下对手性农药的拆分研究 | 第106-116页 |
6.1 材料与方法 | 第106-108页 |
6.1.1 仪器与试剂 | 第106-107页 |
6.1.2 样品 | 第107页 |
6.1.3 色谱条件及色谱参数的确定 | 第107页 |
6.1.4 固定相的的合成 | 第107-108页 |
6.1.5 产品表征 | 第108页 |
6.1.6 固定相装柱 | 第108页 |
6.2 结果与分析 | 第108-114页 |
6.2.1 固定相的表征 | 第108-109页 |
6.2.2 流动相中乙腈含量对农药多效唑、烯唑醇对映体拆分的影响 | 第109-111页 |
6.2.3 不同的流速对样品手性拆分的影响 | 第111-112页 |
6.2.4 手性柱柱温对样品手性拆分的影响 | 第112-114页 |
6.3 讨论 | 第114-115页 |
6.4 结论 | 第115-116页 |
第七章 甲基丙烯酸缩水甘油酯-β-环糊精有机聚合毛细管整体柱用于拆分手性农药的研究 | 第116-134页 |
7.1 材料与方法 | 第116-121页 |
7.1.1 仪器与试剂 | 第116-117页 |
7.1.2 样品 | 第117页 |
7.1.3 GMA-β-CD的制备 | 第117-118页 |
7.1.4 GMA-β-CD整体柱的制备 | 第118-119页 |
7.1.5 考察整体柱的制备条件 | 第119-120页 |
7.1.6 GMA-β-CD整体柱的结构表征 | 第120页 |
7.1.7 电色谱运行条件的选择 | 第120-121页 |
7.1.8 溶液的配制 | 第121页 |
7.2 结果与分析 | 第121-131页 |
7.2.1 考察整体柱的制备条件 | 第121-124页 |
7.2.2 GMA-β-CD整体柱的表征 | 第124-125页 |
7.2.3 GMA-β-CD CEC整体柱的应用 | 第125-131页 |
7.2.4 考察整体柱重现性和稳定性 | 第131页 |
7.3 讨论 | 第131-133页 |
7.4 结论 | 第133-134页 |
第八章 结论与展望 | 第134-138页 |
8.1 结论 | 第134-136页 |
8.2 创新点 | 第136页 |
8.3 展望 | 第136-138页 |
参考文献 | 第138-162页 |
附录 英文缩略表及中文对照 | 第162-164页 |
致谢 | 第164-165页 |
作者简历 | 第165页 |
读博期间发表论文 | 第165页 |