| 摘要 | 第1-5页 |
| Abstract | 第5-9页 |
| 引言 | 第9-10页 |
| 1 文献综述 | 第10-26页 |
| 1．1 除草剂概况 | 第10-14页 |
| 1．1．1 除草剂发展现状 | 第10-11页 |
| 1．1．2 除草剂乙草胺概况 | 第11-14页 |
| 1．2 除草剂乙草胺老工艺合成路线 | 第14-19页 |
| 1．2．1 α-氯代乙酰苯胺的合成 | 第14-17页 |
| 1．2．2 氯甲基乙基醚的合成 | 第17-18页 |
| 1．2．3 老工艺乙草胺的合成 | 第18-19页 |
| 1．3 除草剂乙草胺新工艺合成路线 | 第19-26页 |
| 1．3．1 合成路线 | 第20页 |
| 1．3．2 甲亚基化反应 | 第20-24页 |
| 1．3．3 酰化反应 | 第24页 |
| 1．3．4 烷氧基化反应 | 第24-26页 |
| 2 总论 | 第26-61页 |
| 2．1 2-甲基-6-乙基甲亚胺的合成 | 第26-34页 |
| 2．1．1 多聚甲醛解聚 | 第26-27页 |
| 2．1．2 甲醛与2-甲基-6-乙基苯胺摩尔比对反应的影响 | 第27页 |
| 2．1．3 温度对反应的影响 | 第27-28页 |
| 2．1．4 不同溶剂对反应的影响 | 第28页 |
| 2．1．5 溶剂量对反应的影响 | 第28-29页 |
| 2．1．6 脱水时间对反应的影响 | 第29-30页 |
| 2．1．7 脱水真空度对反应的影响 | 第30页 |
| 2．1．8 pH对反应的影响 | 第30-32页 |
| 2．1．9 2-甲基-6-乙基甲亚胺分解研究 | 第32页 |
| 2．1．10 2-甲基-6-乙基甲亚胺的结构鉴定 | 第32-34页 |
| 2．2 2’-甲基-6’-乙基-N(氯甲基)-2-氯乙酰苯胺的合成 | 第34-38页 |
| 2．2．1 氯乙酰氯用量的选择 | 第34页 |
| 2．2．2 滴加温度对反应的影响 | 第34-35页 |
| 2．2．3 滴加方式的选择 | 第35-36页 |
| 2．2．4 保温时间的选择 | 第36页 |
| 2．2．5 反应终点控制 | 第36-37页 |
| 2．2．6 2’-甲基-6’-乙基-N(氯甲基)-2-氯乙酰苯胺的结构鉴定 | 第37-38页 |
| 2．3 2’-甲基-6’-乙基-N(乙氧甲基)-2-氯乙酰苯胺的合成 | 第38-42页 |
| 2．3．1 乙醇含量的选择 | 第38-39页 |
| 2．3．2 乙醇用量的选择 | 第39页 |
| 2．3．3 反应温度的选择 | 第39-40页 |
| 2．3．4 反应方式和反应时间的选择 | 第40-41页 |
| 2．3．5 乙草胺与杂质组成的结构鉴定 | 第41-42页 |
| 2．4 乙草胺产品中杂质来源剖析 | 第42-51页 |
| 2．4．1 2’-甲基-6’-乙基-2-氯乙酰苯胺的来源剖析 | 第42-47页 |
| 2．4．2 产品中2-甲基-6-乙基苯胺的来源剖析 | 第47-51页 |
| 2．5 产品的后处理 | 第51-56页 |
| 2．5．1 水洗氯化氢 | 第51-52页 |
| 2．5．2 蒸馏乙醇及氯化氢 | 第52页 |
| 2．5．3 中和氯化氢 | 第52-53页 |
| 2．5．4 氯化铵的回收 | 第53页 |
| 2．5．5 无水乙醇的回收套用 | 第53-56页 |
| 2．6 中试研究 | 第56-61页 |
| 2．6．1 釜式反应器的合成效果 | 第56页 |
| 2．6．2 降膜蒸发器的合成效果 | 第56-57页 |
| 2．6．3 升膜蒸发器的合成效果 | 第57页 |
| 2．6．4 塔式反应器的合成效果 | 第57-58页 |
| 2．6．5 中试乙草胺产品的杂质组成探索 | 第58-60页 |
| 2．6．6 新老工艺的成本、三废比较 | 第60-61页 |
| 3 实验 | 第61-65页 |
| 3．1 实验仪器及药品 | 第61页 |
| 3．1．1 实验仪器 | 第61页 |
| 3．1．2 实验药品 | 第61页 |
| 3．2 小试实验操作 | 第61-63页 |
| 3．2．1 多聚甲醛解聚 | 第61-62页 |
| 3．2．2 2-甲基-6-乙基甲亚胺的合成 | 第62页 |
| 3．2．3 2’-甲基-6’-乙基-N(氯甲基)-2-氯乙酰苯胺的合成 | 第62页 |
| 3．2．4 终产品乙草胺的合成 | 第62-63页 |
| 3．2．5 氯化铵的后处理 | 第63页 |
| 3．3 中试实验操作 | 第63-65页 |
| 3．3．1 多聚甲醛解聚 | 第63页 |
| 3．3．2 2-甲基-6-乙基甲亚胺的制备 | 第63页 |
| 3．3．3 2’-甲基-6’-乙基-N(氯甲基)-2-氯乙酰苯胺的制备 | 第63页 |
| 3．3．4 乙草胺的制备 | 第63-64页 |
| 3．3．5 氯化铵的处理 | 第64-65页 |
| 结论 | 第65-67页 |
| 参考文献 | 第67-69页 |
| 附录A 中试乙草胺产品的液-质联用谱图 | 第69-70页 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第70-71页 |
| 致谢 | 第71-72页 |
| 大连理工大学学位论文版权使用授权书 | 第72页 |
