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D-(-)-α羟基-β,β-二甲基-γ-丁内酯合成工艺研究

摘要第1-5页
ABSTRACT第5-10页
前言第10-12页
第一章 文献综述第12-32页
   ·研究的意义第12页
   ·D-泛内酯第12-16页
     ·理化性质及其质量指标第12-13页
     ·生物的选择性第13-14页
     ·应用第14-15页
     ·生产现状第15-16页
   ·D-泛内酯的合成路线第16-30页
     ·酶法制备光学活性的泛内酯第16-19页
       ·酶催化不对称还原酮基泛内酯第17-18页
       ·酶拆分法第18-19页
     ·化学法合成单一对映体的泛内酯第19-28页
       ·酮基泛内酯不对称催化加氢第20-22页
       ·有机小分子及其衍生物催化羟醛缩合反应第22-26页
       ·氨基酸类离子液体催化羟醛缩合反应第26-28页
       ·过渡金属配合物催化的羟醛缩合反应第28页
     ·手性底物控制第28-29页
     ·手性助剂控制法第29页
     ·光学拆分法制备 D-泛内酯第29-30页
   ·D-泛内酯合成工艺的确定第30-31页
   ·本课题研究目标第31-32页
第二章 有机小分子催化羟醛缩合反应工艺研究第32-50页
   ·引言第32页
   ·实验部分第32-34页
     ·实验试剂第32-33页
     ·实验仪器第33-34页
     ·实验方法第34页
     ·产物的表征第34页
       ·缩合产物的1H NMR 谱图第34页
       ·缩合产物的 GC-MS 谱图第34页
       ·D-泛内酯的 GC-MS 谱图第34页
   ·结果与讨论第34-48页
     ·产物分析第34-39页
       ·(R)-3-甲酰基-2-羟基-3-甲基丁酸乙酯的定性分析第34-36页
       ·(R)-3-甲酰基-2-羟基-3-甲基丁酸乙酯的定量分析第36-37页
       ·缩合产物比旋光度及 ee 值的测定第37页
       ·D-泛内酯的定性分析第37-39页
       ·D-泛内酯的定量分析第39页
       ·D-泛内酯比旋光度及 ee 值的测定第39页
     ·L-组氨酸催化羟醛缩合反应的研究第39-42页
       ·溶剂对反应的影响第40页
       ·水用量对反应的影响第40-41页
       ·催化剂用量对反应的影响第41页
       ·时间对反应的影响第41-42页
     ·L-亮氨酸催化羟醛缩合反应的研究第42-44页
       ·催化剂用量对反应的影响第42-43页
       ·溶剂对反应的影响第43页
       ·时间对反应的影响第43-44页
     ·L-异亮氨酸催化羟醛缩合反应的研究第44-45页
       ·催化剂用量对反应的影响第44页
       ·溶剂对反应的影响第44-45页
       ·时间对反应的影响第45页
     ·L-脯氨酰胺催化羟醛缩合反应的研究第45-47页
       ·溶剂对反应的影响第45-46页
       ·催化剂用量对反应的影响第46页
       ·反应时间对反应的影响第46-47页
     ·L-脯氨酸催化羟醛缩合反应的研究第47-48页
     ·羟醛缩合产物加氢第48页
       ·铜基催化剂催化羟醛缩合产物加氢的研究第48页
   ·本章小结第48-50页
第三章 离子液体催化羟醛缩合反应工艺研究第50-60页
   ·引言第50页
   ·实验部分第50-52页
     ·实验试剂及主要仪器第50-51页
     ·离子液体催化剂的制备第51-52页
       ·溴化 1-甲基-3-乙基咪唑([EMIm]Br)的制备第51页
       ·[EMIm]OH 的制备第51-52页
       ·[EMIm][His]或[EMIm][Pro]的合成第52页
     ·离子液体和羟醛缩合产物的表征第52页
   ·结果与讨论第52-59页
     ·产物分析第52-54页
       ·离子液体及缩合产物的1H NMR 谱图分析第52-53页
       ·羟醛缩合产物的定量分析第53-54页
     ·[EMIm][Pro]离子液体催化羟醛缩合反应的研究第54-57页
       ·[EMIm][Pro]催化羟醛缩合反应的反应机理的推测第54-55页
       ·溶剂对反应的影响第55-56页
       ·反应时间对反应的影响第56页
       ·催化剂用量对反应的影响第56页
       ·催化剂循环使用对反应的影响第56-57页
     ·[EMIm][His]离子液体催化羟醛缩合反应的研究第57-59页
       ·溶剂对反应的影响第57-58页
       ·反应时间对反应的影响第58页
       ·催化剂用量对反应的影响第58页
       ·催化剂循环使用对反应的影响第58-59页
     ·底物的普适性第59页
   ·本章小结第59-60页
结论第60-61页
参考文献第61-66页
附录第66-68页
致谢第68-69页
攻读学位期间发表的学术论文目录第69-70页

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