超声法高效催化合成氟苯水杨酸
| 摘要 | 第4-5页 |
| Abstract | 第5-6页 |
| 第1章 绪论 | 第10-25页 |
| 1.1 氟苯水杨酸 | 第10-13页 |
| 1.1.1 氟苯水杨酸概述 | 第10-11页 |
| 1.1.2 氟苯水杨酸合成技术 | 第11-13页 |
| 1.2 氟代芳基硼酸合成进展 | 第13-16页 |
| 1.2.1 有机锂试剂法 | 第13页 |
| 1.2.2 格氏试剂法 | 第13-15页 |
| 1.2.3 钯催化氧硼基法 | 第15-16页 |
| 1.3 无配体钯催化Suzuki偶联反应 | 第16-19页 |
| 1.3.1 钯催化Suzuki偶联反应机理 | 第16-17页 |
| 1.3.2 无配体碳钯催化Suzuki反应 | 第17-18页 |
| 1.3.3 无配体醋酸钯催化Suzuki反应 | 第18页 |
| 1.3.4 无配体氯化钯催化Suzuki反应 | 第18-19页 |
| 1.3.5 乙酰丙酮钯催化Suzuki反应 | 第19页 |
| 1.4 聚乙二醇在Suzuki反应中的应用 | 第19-20页 |
| 1.5 超声波强化催化合成技术 | 第20-23页 |
| 1.5.1 超声波的作用机理 | 第20-21页 |
| 1.5.2 超声波强化格氏试剂合成及其反应 | 第21-22页 |
| 1.5.3 超声波强化Suzuki反应 | 第22页 |
| 1.5.4 超声波强化合成纳米钯材料及其应用 | 第22-23页 |
| 1.6 本课题研究思路及内容 | 第23-25页 |
| 1.6.1 课题研究思路 | 第23-24页 |
| 1.6.2 课题研究内容 | 第24-25页 |
| 第2章 常温下2,4-二氟苯硼酸的超声合成 | 第25-38页 |
| 2.1 引言 | 第25页 |
| 2.2 实验部分 | 第25-27页 |
| 2.2.1 实验药品与仪器设备 | 第25-26页 |
| 2.2.2 实验步骤 | 第26-27页 |
| 2.3 2,4-二氟苯硼酸的表征 | 第27-32页 |
| 2.3.1 熔点检测 | 第27-28页 |
| 2.3.2 高效液相色谱分析 | 第28-31页 |
| 2.3.3 红外光谱分析条件 | 第31页 |
| 2.3.4 磁氢谱扫描分析条件 | 第31-32页 |
| 2.4 结果与讨论 | 第32-36页 |
| 2.4.1 镁用量的影响 | 第32页 |
| 2.4.2 2,4-二氟苯溴苯用量的影响 | 第32-33页 |
| 2.4.3 溶剂用量的影响 | 第33-34页 |
| 2.4.4 反应温度的影响 | 第34页 |
| 2.4.5 超声功率的影响 | 第34-35页 |
| 2.4.6 反应时间的影响 | 第35-36页 |
| 2.4.7 滴加时间的影响 | 第36页 |
| 2.5 小结 | 第36-38页 |
| 第3章 无配体钯催化超声合成氟苯水杨酸 | 第38-47页 |
| 3.1 引言 | 第38页 |
| 3.2 实验部分 | 第38-39页 |
| 3.2.1 实验药品与仪器设备 | 第38-39页 |
| 3.2.2 实验步骤 | 第39页 |
| 3.3 氟苯水杨酸的表征 | 第39-42页 |
| 3.3.1 熔点检测 | 第39-40页 |
| 3.3.2 高效液相色谱分析方法 | 第40-41页 |
| 3.3.3 红外光谱分析条件 | 第41-42页 |
| 3.3.4 核磁氢谱扫描分析条件 | 第42页 |
| 3.4 结果与讨论 | 第42-45页 |
| 3.4.1 原料比例的影响 | 第42-43页 |
| 3.4.2 反应温度的影响 | 第43-44页 |
| 3.4.3 超声功率的影响 | 第44页 |
| 3.4.4 催化剂用量的影响 | 第44-45页 |
| 3.4.5 反应终点 | 第45页 |
| 3.5 小结 | 第45-47页 |
| 第4章 纳米钯超声辅助原位催化合成氟苯水杨酸 | 第47-57页 |
| 4.1 引言 | 第47页 |
| 4.2 实验部分 | 第47-48页 |
| 4.2.1 实验药品与仪器设备 | 第47页 |
| 4.2.2 实验步骤 | 第47-48页 |
| 4.2.3 工艺流程图 | 第48页 |
| 4.3 检测与表征 | 第48-50页 |
| 4.3.1 熔点检测 | 第48页 |
| 4.3.2 高效液相色谱分析 | 第48-49页 |
| 4.3.3 红外光谱分析 | 第49-50页 |
| 4.3.4 核磁氢谱分析条件 | 第50页 |
| 4.3.5 透射电镜扫描分析 | 第50页 |
| 4.4 结果与讨论 | 第50-55页 |
| 4.4.1 溶剂的影响 | 第50-51页 |
| 4.4.2 反应温度的影响 | 第51-52页 |
| 4.4.3 超声功率的影响 | 第52-53页 |
| 4.4.4 催化剂种类的影响 | 第53页 |
| 4.4.5 催化剂用量的影响 | 第53-54页 |
| 4.4.6 聚乙二醇用量的影响 | 第54-55页 |
| 4.4.7 反应终点 | 第55页 |
| 4.4.8 催化剂回收效果 | 第55页 |
| 4.5 小结 | 第55-57页 |
| 第5章 结论与展望 | 第57-59页 |
| 5.1 结论 | 第57-58页 |
| 5.2 展望 | 第58-59页 |
| 参考文献 | 第59-65页 |
| 致谢 | 第65-66页 |
| 附录A | 第66-67页 |
| 附录B | 第67-73页 |
| 个人简介及攻读硕士期间的研究成果 | 第73页 |
