| 摘要 | 第3-4页 |
| Abstract | 第4页 |
| 第一部分 3- 氨基吡啶生产工艺研究 | 第8-22页 |
| 第一章 前言 | 第8-12页 |
| 1.1 氨基吡啶类化合物简介 | 第8-9页 |
| 1.2 3 - 氨基吡啶的用途 | 第9页 |
| 1.3 制备3 - 氨基吡啶的文献方法 | 第9-11页 |
| 1.3.1 由卤代吡啶化合物制备 | 第9-10页 |
| 1.3.2 以硝基吡啶为原料合成 | 第10页 |
| 1.3.3 以氰基吡啶作为原料合成3 - 氨基吡啶 | 第10-11页 |
| 1.4 合成路线的选择 | 第11-12页 |
| 第二章 实验部分 | 第12-21页 |
| 2.1 实验机理 | 第12-13页 |
| 2.2 试剂与仪器 | 第13页 |
| 2.3 合成工艺的确立 | 第13-15页 |
| 2.3.1 3 - 氨基吡啶的合成 | 第13-14页 |
| 2.3.2 3 - 氨基吡啶的萃取 | 第14-15页 |
| 2.3.2.1 萃取装置 | 第14页 |
| 2.3.2.2 萃取溶剂的选择 | 第14-15页 |
| 2.4 合成条件的研究 | 第15-18页 |
| 2.4.1 催化剂加入量对水解反应的影响 | 第15-16页 |
| 2.4.2 反应温度对水解反应的影响 | 第16页 |
| 2.4.3 次氯酸钠量对霍夫曼降解的影响 | 第16-18页 |
| 2.4.3.1 次氯酸钠中有效氯含量的测定 | 第16-17页 |
| 2.4.3.2 次氯酸钠对降解反应的影响 | 第17-18页 |
| 2.4.4 反应温度对降解反应的影响 | 第18页 |
| 2.5 萃取装置的探索 | 第18-21页 |
| 第三章 实验结果 | 第21-22页 |
| 第二部分 二氢月桂烯合成香茅醇 | 第22-54页 |
| 第一章 前言 | 第22-24页 |
| 1.1 引言 | 第22-23页 |
| 1.2 选题背景及意义 | 第23-24页 |
| 第二章 文献综述 | 第24-38页 |
| 2.1 香茅醇、二氢月桂烯的物性参数 | 第24-25页 |
| 2.2 香茅醇的生产路线概述 | 第25-34页 |
| 2.2.1 植物精油单离制备香茅醇 | 第25页 |
| 2.2.2 以香茅醛为原料合成香茅醇 | 第25-26页 |
| 2.2.3 香叶醇的选择性加氢合成香茅醇 | 第26页 |
| 2.2.4 以薄荷酮为原料制备香茅醇 | 第26-27页 |
| 2.2.5 柠檬醛加氢合成香茅醇 | 第27页 |
| 2.2.6 以庚烯酮合成香茅醇 | 第27-28页 |
| 2.2.7 以异戊二烯为原料合成香茅醇 | 第28-30页 |
| 2.2.8 以二氢月桂烯为原料制备香茅醇 | 第30-34页 |
| 2.3 合成路线的选择 | 第34-38页 |
| 2.3.1 从原料来源以及价格方面考虑 | 第34-36页 |
| 2.3.2 从操作难易、反应条件方面来考虑 | 第36-37页 |
| 2.3.3 二氢月桂烯合成香茅醇路线的选择 | 第37-38页 |
| 第三章 实验部分 | 第38-49页 |
| 3.1 二氢月桂烯与HCl 、HBr 加成水解制备香茅醇 | 第38-42页 |
| 3.1.1 实验原理 | 第38页 |
| 3.1.2 仪器与药品 | 第38-39页 |
| 3.1.3 实验过程 | 第39-42页 |
| 3.1.3.1 无水二氢月桂烯的制备 | 第39页 |
| 3.1.3.2 二氢月桂烯与HCl 的加成反应 | 第39-40页 |
| 3.1.3.3 2- 氯-2 , 6-二甲基-7- 辛烯与HB r 的反马氏加成 | 第40-41页 |
| 3.1.3.4 2-氯-8-溴-2 ,6-二甲基辛烷的成酯及消除反 | 第41页 |
| 3.1.3.5 乙酸香茅酯的皂化反应 | 第41-42页 |
| 3.2 二氢月桂烯与硼烷反应制备香茅醇 | 第42-44页 |
| 3.2.1 实验原理 | 第42页 |
| 3.2.2 试剂与仪器 | 第42-43页 |
| 3.2.3 实验过程 | 第43-44页 |
| 3.2.3.1 二乙二醇二甲醚的精致 | 第43页 |
| 3.2.3.2 硼烷的制备 | 第43页 |
| 3.2.3.3 三烷基硼烷的制备 | 第43-44页 |
| 3.2.3.4 三烷基硼的氧化水解 | 第44页 |
| 3.3 二氢月桂烯与丙二酰氧基硼氢化钠反应制备香茅醇 | 第44-46页 |
| 3.3.1 实验原理 | 第44-45页 |
| 3.3.2 试剂与仪器 | 第45页 |
| 3.3.3 实验过程 | 第45-46页 |
| 3.3.3.1 无水四氢呋喃的制备 | 第46页 |
| 3.3.3.2 丙二酰氧基硼氢化钠的制备 | 第46页 |
| 3.3.3.3 丙二酰氧基硼氢化钠与二氢月桂烯的反应 | 第46页 |
| 3.4 2 - 氯- 2, 6 - 二甲基- 7 - 辛烯硼氢化氧化制备香茅醇 | 第46-49页 |
| 3.4.1 实验原理 | 第46-47页 |
| 3.4.2 试剂与仪器 | 第47页 |
| 3.4.3 实验过程 | 第47-49页 |
| 3.4.3.1 2 , 6- 二甲基- 2 -氯- 7 - 辛烯与硼烷的加成反应 | 第47页 |
| 3.4.3.2 烷基硼的水解 | 第47-48页 |
| 3.4.3.3 3 ，7 -二甲基- 7 - 氯- 1 -辛醇加热脱H Cl | 第48-49页 |
| 第四章 结果与讨论 | 第49-54页 |
| 4.1 二氢月桂烯的氯化、溴化法制备香茅醇的影响因素 | 第49-50页 |
| 4.1.1 温度对二氢月桂烯HC l 加成的影响 | 第49页 |
| 4.1.2 温度对2 - 氯- 2 ,6 - 二甲基- 7- 辛烯加成的影响 | 第49-50页 |
| 4.1.3 B PO 量对2 - 氯- 2 , 6 - 二甲基-7 - 辛烯溴化的影响 | 第50页 |
| 4.2 二氢月桂烯的硼氢化反应的影响因素 | 第50-51页 |
| 4.2.1 温度对二氢月桂烯硼氢化反应的影响 | 第50页 |
| 4.2.2 过氧化氢量对三香茅基硼水解的影响 | 第50-51页 |
| 4.3 四种方法的比较说明 | 第51-52页 |
| 4.4 产物谱图 | 第52-53页 |
| 4.5 结论 | 第53-54页 |
| 参考文献 | 第54-58页 |
| 发表论文和参加科研情况说明 | 第58-59页 |
| 致谢 | 第59页 |
