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地塞米松磷酸钠的合成工艺研究

摘要第1-6页
Abstract第6-7页
目录第7-10页
1 绪论第10-24页
   ·地塞米松磷酸钠的性质和应用第10页
   ·甾体激素类物质的发现和发展第10-14页
     ·甾体激素类物质的结构第11页
     ·甾体激素类药物的发展史第11-12页
     ·甾体激素类物质的分类和性质第12-14页
   ·地塞米松磷酸钠类化合物的合成第14-21页
     ·甾体激素类化合物的全合成第14-15页
     ·地塞米松磷酸钠类化合物的半合成第15-17页
     ·合成地塞米松磷酸钠重要反应简述第17-20页
     ·制备地塞米松磷酸钠晶体第20-21页
   ·研究的目的及意义第21-23页
     ·地塞米松磷酸钠的国内外发展第21-22页
     ·研究的目的和意义第22-23页
   ·研究的内容和方案第23-24页
2 醋酸地塞米松的合成工艺研究第24-38页
   ·实验部分第24-26页
     ·主要原料与试剂第24-25页
     ·实验仪器第25页
     ·实验步骤第25-26页
   ·结果与讨论第26-29页
     ·氟化氢试剂的选择第26页
     ·溶剂的选择第26-27页
     ·溶剂加入量对反应的影响第27页
     ·投料比对反应的影响第27-28页
     ·反应温度对反应的影响第28页
     ·时间对反应的影响第28页
     ·提取方式对反应的影响第28-29页
     ·重结晶溶剂的选择第29页
   ·产物的结构表征第29-36页
     ·产物的质谱表征第29页
     ·产物的 1~H-NMR表征第29-33页
     ·产物的DEPT NMR表征第33-35页
     ·产物的红外光谱表征第35-36页
   ·机理推测第36-37页
   ·本章小结第37-38页
3 地塞米松的合成工艺研究第38-47页
   ·实验部分第38-39页
     ·主要原料与试剂第38页
     ·实验仪器第38-39页
     ·实验步骤第39页
   ·结果与讨论第39-42页
     ·碱催化剂种类的影响第39-40页
     ·温度对醋酸地塞米松水解反应的影响第40页
     ·Na_2CO_3加入量对醋酸地塞米松水解反应的影响第40页
     ·Na_2CO_3溶液浓度对醋酸地塞米松水解反应的影响第40-41页
     ·反应时间对醋酸地塞米松水解反应的影响第41页
     ·提取方法对反应最终收率的影响第41-42页
   ·产物的结构表征第42-46页
     ·产物的质谱表征第42页
     ·产物的1~H-NMR表征第42-44页
     ·产物的DEPT NMR表征第44-46页
   ·本章小结第46-47页
4 地塞米松磷酸钠的合成工艺研究第47-61页
   ·实验部分第47-49页
     ·主要原料与试剂第47-48页
     ·实验仪器第48-49页
     ·实验步骤第49页
   ·结果与讨论第49-54页
     ·投料比对反应的影响第49-50页
     ·反应时间对地塞米松磷酸酯收率的影响第50页
     ·温度对地塞米松磷酸酯收率的影响第50页
     ·溶剂含水量对反应的影响第50-51页
     ·酸化过程中pH值对地塞米松磷酸酯收率的影响第51页
     ·酸化过程中酸的浓度对地塞米松磷酸酯收率的影响第51-52页
     ·中和反应第52页
     ·溶剂含水量的检测第52-53页
     ·溶剂THF的除水第53-54页
   ·产物的结构表征第54-59页
     ·产物的质谱表征第54-55页
     ·产物的~1H-NMR表征第55-56页
     ·产物的DEPT谱表征第56-59页
   ·机理推测第59-60页
   ·本章小结第60-61页
5 地塞米松磷酸钠合成新方法与结晶过程探索第61-69页
   ·地塞米松磷酸酯哌嗪盐制备地塞米松磷酸钠第61-65页
     ·主要原料与试剂第62页
     ·实验仪器第62页
     ·实验步骤第62-63页
     ·结果与讨论第63-65页
   ·地塞米松磷酸钠的结晶初探第65-68页
     ·主要原料与试剂第65页
     ·实验仪器第65-66页
     ·不同提取方法对地塞米松磷酸钠析出的影响第66-67页
     ·不同析出方法对地塞米松磷酸钠粉末结构的影响第67-68页
   ·本章小结第68-69页
6 结论第69-70页
致谢第70-71页
参考文献第71-74页

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