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基于溶剂浮选的样品预处理技术及其在分离分析中的应用研究

摘要第5-8页
ABSTRACT第8-11页
第一章 绪论第22-35页
    1.1 色谱分离分析方法中常用的样品预处理技术第22-25页
        1.1.1 液液萃取技术第22-23页
        1.1.2 固相萃取技术第23-24页
        1.1.3 固相微萃取技术第24页
        1.1.4 液相微萃取技术第24-25页
        1.1.5 其他样品预处理技术第25页
    1.2 溶剂浮选技术(Solvent sublation,SS)第25-28页
        1.2.1 溶剂浮选技术的分离特点第26页
        1.2.2 溶剂浮选装置第26-27页
        1.2.3 溶剂浮选技术的分类及影响因素第27-28页
    1.3 溶剂浮选技术的研究进展第28-33页
        1.3.1 金属离子的分离分析第28-29页
        1.3.2 有机物的分离分析第29页
        1.3.3 氨基酸分离第29-30页
        1.3.4 双水相浮选在生物化工领域的应用研究第30-31页
        1.3.5 天然产物资源化利用第31-32页
        1.3.6 手性化合物的分离第32-33页
    1.4 选题目的和主要研究内容第33-35页
第二章 溶剂浮选-高效液相色谱法测定饮料包装中10种痕量抗氧化剂和紫外稳定剂的研究第35-52页
    2.1 引言第35-36页
    2.2 实验部分第36-39页
        2.2.1 仪器与试剂第36-37页
        2.2.2 高效液相色谱测定实验第37页
        2.2.3 溶剂浮选条件优化实验第37-38页
        2.2.4 食品包装材料模拟液的制备第38-39页
        2.2.5 实际样品的测定第39页
    2.3 结果与讨论第39-50页
        2.3.1 溶剂浮选条件优化第39-47页
            2.3.1.1 浮选溶剂第39-41页
            2.3.1.2 溶液pH值第41-43页
            2.3.1.3 无机盐加入量第43-44页
            2.3.1.4 氮气流速第44-45页
            2.3.1.5 浮选时间第45-46页
            2.3.1.6 光照与否第46-47页
        2.3.2 方法学研究第47-49页
        2.3.3 实际样品的测定第49-50页
    2.4 小结第50-52页
第三章 溶剂浮选-气相色谱/质谱法测定饮料包装中22种痕量邻苯二甲酸酯的研究第52-79页
    3.1 引言第52-56页
    3.2 实验方法第56-60页
        3.2.1 试剂与仪器第56-58页
        3.2.2 气相色谱质谱联用测定实验第58-59页
        3.2.3 溶剂浮选条件优化实验第59-60页
        3.2.4 食品包装材料模拟液的制备第60页
        3.2.5 实际样品的测定第60页
    3.3 结果与讨论第60-78页
        3.3.1 气相色谱/质谱联用分析条件的优化第60-69页
            3.3.1.1 GC/MS定性分析第60-61页
            3.3.1.2 程序升温条件优化第61-63页
            3.3.1.3 质谱特征离子模式的选择第63-69页
        3.3.2 溶剂浮选条件的优化第69-73页
            3.3.2.1 浮选溶剂第69页
            3.3.2.2 溶液pH值第69-70页
            3.3.2.3 NaCl的加入量第70-71页
            3.3.2.4 氮气流速第71-72页
            3.3.2.5 浮选时间第72-73页
        3.3.3 方法学研究第73-77页
        3.3.4 实际样品的测定第77-78页
    3.4 小结第78-79页
第四章 双水相浮选-制备液相色谱法分离纯化甘草中的甘草苷和甘草酸第79-96页
    4.1 引言第79-80页
    4.2 实验部分第80-83页
        4.2.1 试剂与仪器第80-81页
        4.2.2 甘草水提物的制备第81页
        4.2.3 高效液相色谱测定实验第81页
        4.2.4 双水相浮选条件优化实验第81-82页
        4.2.5 制备液相分离纯化浮选产物的实验第82-83页
    4.3 结果与讨论第83-95页
        4.3.1 甘草高效液相色谱分析条件的优化第83-84页
        4.3.2 双水相浮选条件的优化第84-89页
            4.3.2.1 浮选溶剂第84-86页
            4.3.2.2 溶液pH值第86页
            4.3.2.3 硫酸铵浓度第86-87页
            4.3.2.4 氮气流速第87-88页
            4.3.2.5 浮选时间第88-89页
        4.3.4 制备液相分离纯化条件的优化第89-95页
            4.3.4.1 一级制备液相分离纯化条件的优化第89-92页
            4.3.4.2 甘草苷二级制备液相分离纯化条件的优化第92-94页
            4.3.4.3 甘草酸二级制备液相分离纯化条件的优化第94-95页
    4.4 小结第95-96页
第五章 双水相浮选-制备液相色谱法分离纯化刺萼龙葵中的黄酮类活性组分第96-110页
    5.1 引言第96-97页
    5.2 实验部分第97-99页
        5.2.1 试剂和仪器第97-98页
        5.2.2 刺萼龙葵水提物的制备第98页
        5.2.3 高效液相色谱测定实验第98页
        5.2.4 双水相浮选条件优化实验第98-99页
        5.2.5 制备液相分离纯化浮选产物的实验第99页
        5.2.6 产物的结构鉴定第99页
    5.3 结果与讨论第99-109页
        5.3.1 刺萼龙葵高效液相色谱分析条件的优化第99-100页
        5.3.2 双水相浮选条件的优化第100-105页
            5.3.2.1 浮选溶剂第100-101页
            5.3.2.2 溶液pH值第101页
            5.3.2.3 浮选溶剂的助溶剂第101-102页
            5.3.2.4 硫酸铵浓度第102-103页
            5.3.2.5 氮气流速第103页
            5.3.2.6 浮选时间第103-104页
            5.3.2.7 浮选溶剂体积第104-105页
        5.3.3 制备液相分离纯化浮选产物第105-106页
        5.3.4 产物结构鉴定结果分析第106-109页
    5.4 小结第109-110页
第六章 高速逆流色谱法分离纯化刺萼龙葵中的黄酮类活性组分第110-130页
    6.1 引言第110-111页
    6.2 实验部分第111-112页
        6.2.1 仪器与试剂第111页
        6.2.2 高效液相色谱测定实验第111页
        6.2.3 粗提物的制备第111-112页
            6.2.3.1 原料的处理第111页
            6.2.3.2 刺萼龙葵直接醇提法第111-112页
            6.2.3.3 逐级溶剂提取法第112页
        6.2.4 逆流色谱分离纯化实验第112页
    6.3 结果与讨论第112-129页
        6.3.1 直接醇提法的工艺参数优化第112-115页
            6.3.1.1 单因素实验第113-114页
            6.3.1.2 正交实验第114-115页
        6.3.2 直接醇提物的逆流色谱条件优化第115-119页
        6.3.3 逐级溶剂提取物的逆流色谱条件优化第119-127页
        6.3.4 产物结构鉴定结果分析第127-129页
    6.4 小结第129-130页
第七章 结论与展望第130-133页
    7.1 结论第130-131页
    7.2 创新点第131-132页
    7.3 展望第132-133页
参考文献第133-146页
攻读学位期间的研究成果及发表的学术论文第146-147页
致谢第147-148页
作者和导师简介第148-149页
博士研究生学位论文答辩委员会决议书第149-150页

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