摘要 | 第5-8页 |
ABSTRACT | 第8-11页 |
第一章 绪论 | 第22-35页 |
1.1 色谱分离分析方法中常用的样品预处理技术 | 第22-25页 |
1.1.1 液液萃取技术 | 第22-23页 |
1.1.2 固相萃取技术 | 第23-24页 |
1.1.3 固相微萃取技术 | 第24页 |
1.1.4 液相微萃取技术 | 第24-25页 |
1.1.5 其他样品预处理技术 | 第25页 |
1.2 溶剂浮选技术(Solvent sublation,SS) | 第25-28页 |
1.2.1 溶剂浮选技术的分离特点 | 第26页 |
1.2.2 溶剂浮选装置 | 第26-27页 |
1.2.3 溶剂浮选技术的分类及影响因素 | 第27-28页 |
1.3 溶剂浮选技术的研究进展 | 第28-33页 |
1.3.1 金属离子的分离分析 | 第28-29页 |
1.3.2 有机物的分离分析 | 第29页 |
1.3.3 氨基酸分离 | 第29-30页 |
1.3.4 双水相浮选在生物化工领域的应用研究 | 第30-31页 |
1.3.5 天然产物资源化利用 | 第31-32页 |
1.3.6 手性化合物的分离 | 第32-33页 |
1.4 选题目的和主要研究内容 | 第33-35页 |
第二章 溶剂浮选-高效液相色谱法测定饮料包装中10种痕量抗氧化剂和紫外稳定剂的研究 | 第35-52页 |
2.1 引言 | 第35-36页 |
2.2 实验部分 | 第36-39页 |
2.2.1 仪器与试剂 | 第36-37页 |
2.2.2 高效液相色谱测定实验 | 第37页 |
2.2.3 溶剂浮选条件优化实验 | 第37-38页 |
2.2.4 食品包装材料模拟液的制备 | 第38-39页 |
2.2.5 实际样品的测定 | 第39页 |
2.3 结果与讨论 | 第39-50页 |
2.3.1 溶剂浮选条件优化 | 第39-47页 |
2.3.1.1 浮选溶剂 | 第39-41页 |
2.3.1.2 溶液pH值 | 第41-43页 |
2.3.1.3 无机盐加入量 | 第43-44页 |
2.3.1.4 氮气流速 | 第44-45页 |
2.3.1.5 浮选时间 | 第45-46页 |
2.3.1.6 光照与否 | 第46-47页 |
2.3.2 方法学研究 | 第47-49页 |
2.3.3 实际样品的测定 | 第49-50页 |
2.4 小结 | 第50-52页 |
第三章 溶剂浮选-气相色谱/质谱法测定饮料包装中22种痕量邻苯二甲酸酯的研究 | 第52-79页 |
3.1 引言 | 第52-56页 |
3.2 实验方法 | 第56-60页 |
3.2.1 试剂与仪器 | 第56-58页 |
3.2.2 气相色谱质谱联用测定实验 | 第58-59页 |
3.2.3 溶剂浮选条件优化实验 | 第59-60页 |
3.2.4 食品包装材料模拟液的制备 | 第60页 |
3.2.5 实际样品的测定 | 第60页 |
3.3 结果与讨论 | 第60-78页 |
3.3.1 气相色谱/质谱联用分析条件的优化 | 第60-69页 |
3.3.1.1 GC/MS定性分析 | 第60-61页 |
3.3.1.2 程序升温条件优化 | 第61-63页 |
3.3.1.3 质谱特征离子模式的选择 | 第63-69页 |
3.3.2 溶剂浮选条件的优化 | 第69-73页 |
3.3.2.1 浮选溶剂 | 第69页 |
3.3.2.2 溶液pH值 | 第69-70页 |
3.3.2.3 NaCl的加入量 | 第70-71页 |
3.3.2.4 氮气流速 | 第71-72页 |
3.3.2.5 浮选时间 | 第72-73页 |
3.3.3 方法学研究 | 第73-77页 |
3.3.4 实际样品的测定 | 第77-78页 |
3.4 小结 | 第78-79页 |
第四章 双水相浮选-制备液相色谱法分离纯化甘草中的甘草苷和甘草酸 | 第79-96页 |
4.1 引言 | 第79-80页 |
4.2 实验部分 | 第80-83页 |
4.2.1 试剂与仪器 | 第80-81页 |
4.2.2 甘草水提物的制备 | 第81页 |
4.2.3 高效液相色谱测定实验 | 第81页 |
4.2.4 双水相浮选条件优化实验 | 第81-82页 |
4.2.5 制备液相分离纯化浮选产物的实验 | 第82-83页 |
4.3 结果与讨论 | 第83-95页 |
4.3.1 甘草高效液相色谱分析条件的优化 | 第83-84页 |
4.3.2 双水相浮选条件的优化 | 第84-89页 |
4.3.2.1 浮选溶剂 | 第84-86页 |
4.3.2.2 溶液pH值 | 第86页 |
4.3.2.3 硫酸铵浓度 | 第86-87页 |
4.3.2.4 氮气流速 | 第87-88页 |
4.3.2.5 浮选时间 | 第88-89页 |
4.3.4 制备液相分离纯化条件的优化 | 第89-95页 |
4.3.4.1 一级制备液相分离纯化条件的优化 | 第89-92页 |
4.3.4.2 甘草苷二级制备液相分离纯化条件的优化 | 第92-94页 |
4.3.4.3 甘草酸二级制备液相分离纯化条件的优化 | 第94-95页 |
4.4 小结 | 第95-96页 |
第五章 双水相浮选-制备液相色谱法分离纯化刺萼龙葵中的黄酮类活性组分 | 第96-110页 |
5.1 引言 | 第96-97页 |
5.2 实验部分 | 第97-99页 |
5.2.1 试剂和仪器 | 第97-98页 |
5.2.2 刺萼龙葵水提物的制备 | 第98页 |
5.2.3 高效液相色谱测定实验 | 第98页 |
5.2.4 双水相浮选条件优化实验 | 第98-99页 |
5.2.5 制备液相分离纯化浮选产物的实验 | 第99页 |
5.2.6 产物的结构鉴定 | 第99页 |
5.3 结果与讨论 | 第99-109页 |
5.3.1 刺萼龙葵高效液相色谱分析条件的优化 | 第99-100页 |
5.3.2 双水相浮选条件的优化 | 第100-105页 |
5.3.2.1 浮选溶剂 | 第100-101页 |
5.3.2.2 溶液pH值 | 第101页 |
5.3.2.3 浮选溶剂的助溶剂 | 第101-102页 |
5.3.2.4 硫酸铵浓度 | 第102-103页 |
5.3.2.5 氮气流速 | 第103页 |
5.3.2.6 浮选时间 | 第103-104页 |
5.3.2.7 浮选溶剂体积 | 第104-105页 |
5.3.3 制备液相分离纯化浮选产物 | 第105-106页 |
5.3.4 产物结构鉴定结果分析 | 第106-109页 |
5.4 小结 | 第109-110页 |
第六章 高速逆流色谱法分离纯化刺萼龙葵中的黄酮类活性组分 | 第110-130页 |
6.1 引言 | 第110-111页 |
6.2 实验部分 | 第111-112页 |
6.2.1 仪器与试剂 | 第111页 |
6.2.2 高效液相色谱测定实验 | 第111页 |
6.2.3 粗提物的制备 | 第111-112页 |
6.2.3.1 原料的处理 | 第111页 |
6.2.3.2 刺萼龙葵直接醇提法 | 第111-112页 |
6.2.3.3 逐级溶剂提取法 | 第112页 |
6.2.4 逆流色谱分离纯化实验 | 第112页 |
6.3 结果与讨论 | 第112-129页 |
6.3.1 直接醇提法的工艺参数优化 | 第112-115页 |
6.3.1.1 单因素实验 | 第113-114页 |
6.3.1.2 正交实验 | 第114-115页 |
6.3.2 直接醇提物的逆流色谱条件优化 | 第115-119页 |
6.3.3 逐级溶剂提取物的逆流色谱条件优化 | 第119-127页 |
6.3.4 产物结构鉴定结果分析 | 第127-129页 |
6.4 小结 | 第129-130页 |
第七章 结论与展望 | 第130-133页 |
7.1 结论 | 第130-131页 |
7.2 创新点 | 第131-132页 |
7.3 展望 | 第132-133页 |
参考文献 | 第133-146页 |
攻读学位期间的研究成果及发表的学术论文 | 第146-147页 |
致谢 | 第147-148页 |
作者和导师简介 | 第148-149页 |
博士研究生学位论文答辩委员会决议书 | 第149-150页 |