| 摘要 | 第3-5页 |
| Abstract | 第5-6页 |
| 主要符号对照表 | 第10-11页 |
| 第1章 引言 | 第11-23页 |
| 1.1 课题研究的目的及意义 | 第12-13页 |
| 1.2 TW9186的结构和性质 | 第13-14页 |
| 1.3 国内外研究现状 | 第14-17页 |
| 1.4 课题研究内容 | 第17-21页 |
| 1.4.1 TW9186原制备工艺的优化研究 | 第17-18页 |
| 1.4.2 中间体5新合成路线研究 | 第18-19页 |
| 1.4.3 TW9186新合成路线研究 | 第19-21页 |
| 1.5 课题创新点 | 第21-23页 |
| 第2章 TW9186原制备工艺优化 | 第23-49页 |
| 2.1 原料、试剂和仪器 | 第24-25页 |
| 2.1.1 主要原料、试剂及其规格来源 | 第24-25页 |
| 2.1.2 实验仪器及来源 | 第25页 |
| 2.2 TW9186的原制备工艺验证 | 第25-29页 |
| 2.2.1 ( 3 -氧代-1, 3 -二氢异苯并呋喃1基)磷酸二甲酯(3)的制备 | 第25-26页 |
| 2.2.2 2-氟5(3 -氧代-3H -异苯并呋喃1基亚甲基)苯腈(4)的制备 | 第26-27页 |
| 2.2.3 2-氟5[(4 -氧代-3 , 4-二氢二氮杂萘1基)甲基]苯甲酸(5)的制备 | 第27页 |
| 2.2.4 2-氟5[(4 -氧代-3 , 4-二氢二氮杂萘1基)甲基]苯甲酰氯(12)的制备 | 第27-28页 |
| 2.2.5 环丙基甲酰氯(9)的制备 | 第28页 |
| 2.2.6 4-环丙基羰基-哌嗪1甲酸叔丁酯(10)的制备 | 第28页 |
| 2.2.7 哌嗪环丙基酮(11)的制备 | 第28-29页 |
| 2.2.8 TW9186(1)的制备 | 第29页 |
| 2.3 TW9186原制备工艺的优化研究 | 第29-35页 |
| 2.3.1 (3-氧代-1, 3 -二氢异苯并呋喃1基)磷酸二甲酯(3)的合成条件优化 | 第29-32页 |
| 2.3.2 2-氟5(3-氧代-3 H-异苯并呋喃1基亚甲基)苯腈(4)的合成条件优化 | 第32-33页 |
| 2.3.3 2-氟5[(4-氧代-3 , 4 -二氢二氮杂萘1基)甲基]苯甲酸(5)的合成条件优化 | 第33-34页 |
| 2.3.4 TW9186(1)的合成条件优化 | 第34-35页 |
| 2.4 化学结构确证 | 第35-47页 |
| 2.4.1 2 -氟5[( 4 -氧代- 3 , 4 -二氢二氮杂萘1基)甲基]苯甲酸(5)的结构确证 | 第35-39页 |
| 2.4.2 哌嗪环丙基酮(11)的结构确证 | 第39-41页 |
| 2.4.3 TW9186(1)的结构确证 | 第41-47页 |
| 2.5 结论 | 第47-49页 |
| 第3章 中间体5新合成路线研究 | 第49-59页 |
| 3.1 原料、试剂和仪器 | 第50-51页 |
| 3.1.1 主要原料、试剂及其规格来源 | 第50页 |
| 3.1.2 实验仪器及来源 | 第50-51页 |
| 3.2 中间体5的制备 | 第51-52页 |
| 3.2.1 (3-氧代-1, 3-二氢异苯并呋喃1基)磷酸二甲酯(3)的制备 | 第51页 |
| 3.2.2 2-氟5(3-氧代-3H-异苯并呋喃1基亚甲基)苯甲酸(18)的制备 | 第51-52页 |
| 3.2.3 2-氟5[(4-氧代-3 , 4-二氢二氮杂萘1基)甲基]苯甲酸(5)的制备 | 第52页 |
| 3.3 中间体5合成条件的优化研究 | 第52-56页 |
| 3.3.1 中间体18的合成条件优化 | 第52-55页 |
| 3.3.2 中间体5的合成条件优化 | 第55-56页 |
| 3.4 中间体5化学结构确证 | 第56-57页 |
| 3.4.1 含量的检测 | 第56页 |
| 3.4.2 理化性质 | 第56-57页 |
| 3.4.3 高分辨质谱分析(HRMS) | 第57页 |
| 3.5 结论 | 第57-59页 |
| 第4章 TW9186新合成路线研究 | 第59-73页 |
| 4.1 原料、试剂和仪器 | 第60-62页 |
| 4.1.1 主要原料、试剂及其规格来源 | 第60-61页 |
| 4.1.2 实验仪器及来源 | 第61-62页 |
| 4.2 TW9186新合成方法 | 第62-65页 |
| 4.2.1 2-氟5甲酰基苯甲酸(20)的制备 | 第62页 |
| 4.2.2 2-氟5甲酰基苯甲酰氯(21)的制备 | 第62-63页 |
| 4.2.3 哌嗪环丙基酮(11)的制备 | 第63页 |
| 4.2.4 3-[( 4 -环丙基甲酰基)哌嗪1基甲酰基]4氟苯甲醛(22)的制备 | 第63页 |
| 4.2.5 (3-氧代-1, 3-二氢异苯并呋喃1基)磷酸二甲酯(3)的制备 | 第63-64页 |
| 4.2.6 1-(环丙基甲酰基)4[5-(3-氧代- 3 H -异苯并呋喃1基亚甲基)2氟苯甲酰基]哌嗪(23)的制备 | 第64页 |
| 4.2.7 TW9186(1)的制备 | 第64-65页 |
| 4.3 化学结构确征 | 第65-71页 |
| 4.3.1 2-氟5甲酰基苯甲酸(20)的结构确证 | 第65-68页 |
| 4.3.2 TW9186(1)的结构确证 | 第68-71页 |
| 4.4 结论 | 第71-73页 |
| 第5章 总结与展望 | 第73-77页 |
| 5.1 研究工作总结 | 第73-75页 |
| 5.2 课题创新点 | 第75-76页 |
| 5.3 展望 | 第76-77页 |
| 参考文献 | 第77-83页 |
| 致谢 | 第83-85页 |
| 附录A TW9186及其重要中间体的结构确证谱图 | 第85-89页 |
| 个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果 | 第89页 |
