亲水相互作用色谱质谱联用法测定盐酸普拉克索中有关物质
| 摘要 | 第4-5页 |
| ABSTRACT | 第5页 |
| 第一章 引言 | 第6-13页 |
| 1. 盐酸普拉克索简介与研究意义 | 第6-8页 |
| 1.1. 帕金森病简介 | 第6页 |
| 1.2 普拉克索简介 | 第6-7页 |
| 1.3 普拉克索国内市场 | 第7-8页 |
| 1.4 普拉克索分析方法的研究与进展 | 第8页 |
| 2. 亲水相互作用色谱简介与研究意义 | 第8-13页 |
| 2.1 亲水相互作用色谱的概念和起源 | 第8-9页 |
| 2.2 亲水相互作用色谱的分离机制 | 第9-10页 |
| 2.3 亲水相互作用色谱的固定相 | 第10页 |
| 2.4 亲水相互作用色谱的特点 | 第10-11页 |
| 2.5. 亲水相互作用色谱与质谱联用技术应用进展 | 第11-13页 |
| 第二章 有关物质现有的检测方法的验证及存在的问题 | 第13-21页 |
| 1. 有关物质现有检测方法 | 第14-15页 |
| 2. 有关物质现有检测方法验证 | 第15-20页 |
| 2.1. 盐酸普拉克索有关物质检测方法学研究 | 第15-16页 |
| 2.2. 试验项目 | 第16-20页 |
| 3. 存在的问题 | 第20-21页 |
| 第三章 有关物质改进的检测方法的拟定 | 第21-37页 |
| 1. 仪器与试药 | 第21页 |
| 1.1 仪器 | 第21页 |
| 1.2 试剂 | 第21页 |
| 2. 对照品的制备 | 第21-24页 |
| 2.1 色谱条件 | 第21页 |
| 2.2 结构确证 | 第21-24页 |
| 3. 方法与结果 | 第24-36页 |
| 3.1 色谱条件的选择 | 第24-31页 |
| 3.1.1 流速的选择 | 第24页 |
| 3.1.2 流动相的选择与优化 | 第24-28页 |
| 3.1.2.1 考察流动相的pH | 第24-27页 |
| 3.1.2.2 考察流动相的缓冲盐的浓度 | 第27-28页 |
| 3.1.3 洗脱梯度的选择 | 第28-29页 |
| 3.1.4 检测波长的选择 | 第29-30页 |
| 3.1.5 提取溶剂的选择 | 第30页 |
| 3.1.6 供试品溶液的浓度选择及制备 | 第30页 |
| 3.1.7 对照品溶液的制备 | 第30-31页 |
| 3.1.8 测定法 | 第31页 |
| 3.2 专属性试验 | 第31-33页 |
| 3.3 相对保留时间 | 第33-34页 |
| 3.4 检测限与定量限 | 第34-35页 |
| 3.5 精密度试验 | 第35页 |
| 3.6 稳定性试验 | 第35-36页 |
| 3.6.1 供试品溶液的稳定性 | 第35页 |
| 3.6.2 对照品溶液的稳定性 | 第35-36页 |
| 3.7 样品有关物质测定 | 第36页 |
| 4. 讨论 | 第36-37页 |
| 结语 | 第37-38页 |
| 致谢 | 第38-39页 |
| 参考文献 | 第39-41页 |
