| 摘要 | 第1-7页 |
| Abstract | 第7-13页 |
| 1 绪论 | 第13-31页 |
| ·高纯钼、钛的应用 | 第13页 |
| ·高纯金属中痕量元素的测定方法 | 第13-29页 |
| ·原子吸收光谱法(AAS) | 第14页 |
| ·电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES) | 第14-15页 |
| ·电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) | 第15-17页 |
| ·ICP-MS的干扰及消除 | 第16-17页 |
| ·辉光放电质谱法(GD-MS) | 第17-29页 |
| ·辉光放电原理 | 第18页 |
| ·阴极溅射与电离 | 第18-20页 |
| ·仪器进展 | 第20-21页 |
| ·样品的测定 | 第21页 |
| ·辉光放电质谱的干扰与消除 | 第21-22页 |
| ·辉光放电质谱的应用 | 第22-29页 |
| ·本文的选题背景、依据及研究意义 | 第29-31页 |
| ·本文的选题背景和依据 | 第29-30页 |
| ·本文的研究意义 | 第30-31页 |
| 2 内标校正-ICP-MS测定高纯钼中痕量元素分析方法的研究 | 第31-63页 |
| ·仪器与试剂与材料 | 第31页 |
| ·ICP-MS条件和参数的选择 | 第31-34页 |
| ·待测元素受到的质谱干扰及其同位素的选择 | 第34-36页 |
| ·待测元素工作曲线的绘制 | 第36-40页 |
| ·内标的选择 | 第40-41页 |
| ·试样的分解 | 第41页 |
| ·高纯钼粉实验结果和讨论 | 第41-53页 |
| ·ICP-MS法测定高纯钼粉中杂质元素的回收率 | 第41-42页 |
| ·ICP-MS法测定高纯钼粉中杂质元素的检出限 | 第42-43页 |
| ·高纯钼粉样品分析结果及精密度(RSD) | 第43-45页 |
| ·ICP-MS测定高纯钼粉中Mg元素不确定度的评定 | 第45-52页 |
| ·ICP-MS测定钼粉中其他元素的不确定度评定 | 第52-53页 |
| ·方法小结 | 第53页 |
| ·钼酸铵实验结果和讨论 | 第53-58页 |
| ·ICP-MS法测定钼酸铵中杂质元素的回收率 | 第53-54页 |
| ·ICP-MS法测定钼酸铵中杂质元素的检出限 | 第54-56页 |
| ·钼酸铵样品分析结果及精密度(RSD) | 第56-57页 |
| ·ICP-MS测定钼酸铵中杂质元素的不确定度评定 | 第57页 |
| ·方法小结 | 第57-58页 |
| ·氧化钼实验结果和讨论 | 第58-63页 |
| ·ICP-MS法测定氧化钼中杂质元素的回收率 | 第58-59页 |
| ·ICP-MS法测定氧化钼中杂质元素的检出限 | 第59页 |
| ·氧化钼样品分析结果及精密度(RSD) | 第59-61页 |
| ·ICP-MS测定氧化钼中杂质元素的不确定度评定 | 第61页 |
| ·方法小结 | 第61-63页 |
| 3 GD-MS测定高纯钛中痕量元素分析方法的研究 | 第63-84页 |
| ·实验目标 | 第63页 |
| ·仪器、试剂与材料 | 第63页 |
| ·实验操作 | 第63-65页 |
| ·样品的制备 | 第63页 |
| ·待测样品处理 | 第63页 |
| ·GD-MS参数的选择 | 第63-64页 |
| ·样品的预溅射 | 第64页 |
| ·定量测定 | 第64-65页 |
| ·GD-MS测定高纯钛的实验结果和讨论 | 第65-68页 |
| ·杂质元素受到的质谱干扰及其同位素、仪器分辨率的选择 | 第65-66页 |
| ·GD-MS分析高纯钛样品的结果及精密度(RSD) | 第66-68页 |
| ·离子色谱-ICP-MS测定高纯钛中杂质元素 | 第68-78页 |
| ·溶解样品 | 第68页 |
| ·钛对待测元素的基体效应 | 第68-69页 |
| ·分离钛基体条件的选择 | 第69-75页 |
| ·离子交换-ICP-MS测定高纯钛中痕量杂质的加标回收率 | 第75-76页 |
| ·离子交换-ICP-MS测定高纯钛中杂质元素的检出限和测定下限 | 第76-77页 |
| ·ICP-MS法测定高纯钛中痕量杂质的结果与精密度 | 第77-78页 |
| ·离子色谱-ICP-MS测定高纯钛中杂质元素的不确定度评定 | 第78页 |
| ·高纯钛样品GD-MS与离子色谱-ICP-MS分析结果的对照实验 | 第78-81页 |
| ·F检验 | 第79-80页 |
| ·t检验 | 第80-81页 |
| ·高纯钛基体中待测元素的相对灵敏度因子的校正 | 第81-82页 |
| ·方法小结 | 第82-84页 |
| 4 GD-MS测定高纯钼中痕量元素分析方法的研究 | 第84-93页 |
| ·工作参数的选择 | 第84页 |
| ·杂质元素受到的质谱干扰及其同位素、仪器分辨率的选择 | 第84-85页 |
| ·GD-MS测定高纯钼样品的结果及精密度(RSD) | 第85-87页 |
| ·高纯钼样品中杂质元素ICP-MS的分析结果及精密度(RSD) | 第87-88页 |
| ·ICP-MS测定高纯钼样品中杂质元素的回收率 | 第88-89页 |
| ·ICP-MS测定高纯钼中杂质元素的不确定度评定 | 第89页 |
| ·高纯钼样品GD-MS与ICP-MS分析结果的对照实验 | 第89-92页 |
| ·F检验 | 第90-91页 |
| ·t检验 | 第91-92页 |
| ·高纯钼基体中待测元素的相对灵敏度因子的校正 | 第92页 |
| ·方法小结 | 第92页 |
| ·仪器方法的比较 | 第92-93页 |
| 结论 | 第93-95页 |
| 参考文献 | 第95-108页 |
| 攻读硕士学位期间取得的学术成果 | 第108-109页 |
| 致谢 | 第109页 |
