中文摘要 | 第1-5页 |
英文摘要 | 第5-11页 |
第1章 绪论 | 第11-16页 |
1.1 高科技产业——手性药物 | 第11-12页 |
1.2 D-p-HPG的技术开发和市场分析 | 第12-13页 |
1.2.1 生产和开发情况 | 第12-13页 |
1.2.2 需求和价格情况 | 第13页 |
1.3 本文研究内容和意义 | 第13-16页 |
第2章 文献综述 | 第16-22页 |
2.1 化学拆分法 | 第16页 |
2.2 优先结晶法 | 第16-18页 |
2.3 不对称转换法 | 第18-20页 |
2.3.1 非手性试剂进行的不对称转换法 | 第19页 |
2.3.2 用手性试剂进行的不对称转换法 | 第19-20页 |
2.4 生物转化及拆分法 | 第20-21页 |
2.5 小结 | 第21-22页 |
第3章 原料的提纯及硫酸盐的合成 | 第22-27页 |
3.1 原料的提纯 | 第22-24页 |
3.1.1 提纯方法 | 第22页 |
3.1.2 纯度的测定 | 第22-24页 |
3.1.2.1 克氏定氮法 | 第22-23页 |
3.1.2.2 元素分析结果 | 第23页 |
3.1.2.3 处理后样品的红外谱图 | 第23-24页 |
3.2 硫酸盐的合成 | 第24-25页 |
3.2.1 硫酸盐的合成方法及步骤 | 第24页 |
3.2.2 纯度分析 | 第24-25页 |
3.2.2.1 重量法分析结果 | 第24-25页 |
3.2.2.2 元素分析结果 | 第25页 |
3.2.2.3 硫酸盐的红外谱图 | 第25页 |
3.3 小结 | 第25-27页 |
第4章 DL-p-HPG及其硫酸盐在水-丙酮体系中溶解度的测定 | 第27-44页 |
4.1 恒温溶解法测定溶解度 | 第27-29页 |
4.1.1 实验装置 | 第27-28页 |
4.1.2 实验过程与方法 | 第28-29页 |
4.1.3 装置和方法可靠性检验 | 第29页 |
4.2 溶解度的测定结果及关联 | 第29-31页 |
4.3 误差和相关因素 | 第31-42页 |
4.4 小结 | 第42-44页 |
第5章 水-丙酮溶液中对羟基苯甘氨酸及其硫酸盐介稳区宽度的测定 | 第44-55页 |
5.1 实验 | 第44-46页 |
5.1.1 药品与仪器 | 第44-45页 |
5.1.2 实验装置图 | 第45页 |
5.1.3 超溶解度及结晶介稳区宽度的测定 | 第45-46页 |
5.2 超溶解度及结晶介稳区宽度的测定结果 | 第46-50页 |
5.3 介稳区宽度的影响因素 | 第50-54页 |
5.3.1 氢离子浓度的影响 | 第51页 |
5.3.2 搅拌速度的影响 | 第51-53页 |
5.3.3 冷却速度的影响 | 第53-54页 |
5.4 小结 | 第54-55页 |
第6章 优先结晶法拆分工艺 | 第55-67页 |
6.1 实验 | 第55-57页 |
6.1.1 仪器与试剂 | 第55-56页 |
6.1.2 实验装置图 | 第56页 |
6.1.3 实验方法 | 第56-57页 |
6.2 结果和讨论 | 第57-66页 |
6.2.1 DL-p-HPG硫酸盐的拆分 | 第57-62页 |
6.2.1.1 探索实验 | 第57-59页 |
6.2.1.1.1 混合溶剂中水的百分比对拆分结果的影响 | 第58页 |
6.2.1.1.2 溶液中氢离子浓度对拆分结果的影响 | 第58-59页 |
6.2.1.1.3 晶种加入点的温度对拆分结果的影响 | 第59页 |
6.2.1.2 正交实验 | 第59-61页 |
6.2.1.2.1 因素与水平的选择 | 第60页 |
6.2.1.2.2 正交实验结果 | 第60-61页 |
6.2.1.3 最佳实验条件的确定 | 第61-62页 |
6.2.1.3.1 最佳晶种加入点温度的确定 | 第61-62页 |
6.2.1.3.2 最佳氢离子浓度的确定 | 第62页 |
6.2.1.3.3 小结 | 第62页 |
6.2.2 DL-p-HPG的拆分 | 第62-66页 |
6.2.2.1 正交实验 | 第63-64页 |
6.2.2.2 最佳实验条件的确定 | 第64-66页 |
6.2.2.2.1 最佳晶种加入点温度的确定 | 第64-65页 |
6.2.2.2.2 最佳氢离子浓度的确定 | 第65页 |
6.2.2.2.3 小结 | 第65-66页 |
6.3 DL-p-HPG硫酸盐的水解 | 第66页 |
6.4 结论 | 第66-67页 |
第7章 结论 | 第67-69页 |
参考文献 | 第69-72页 |
致谢 | 第72页 |