熔融结晶法提纯对苯二甲酰氯
| 摘要 | 第4-6页 |
| ABSTRACT | 第6-7页 |
| 1 文献综述 | 第11-33页 |
| 1.1 对苯二甲酰氯简介 | 第11页 |
| 1.2 对苯二甲酰氯的用途 | 第11-12页 |
| 1.3 对苯二甲酰氯的贮存和运输 | 第12-13页 |
| 1.4 对苯二甲酰氯的生产现状 | 第13页 |
| 1.5 发展前景 | 第13-14页 |
| 1.6 氯化亚砜法生产对苯二甲酰氯 | 第14-16页 |
| 1.7 对苯二甲酰氯的纯度分析方法 | 第16-18页 |
| 1.7.1 熔点法 | 第16页 |
| 1.7.2 示差扫描量热法 | 第16-17页 |
| 1.7.3 气相色谱法 | 第17页 |
| 1.7.4 高效液相色谱法 | 第17页 |
| 1.7.5 离子选择性电极法 | 第17-18页 |
| 1.8 对苯二甲酰氯的分离提纯方法 | 第18-20页 |
| 1.8.1 重结晶法 | 第18页 |
| 1.8.2 减压蒸馏法 | 第18-19页 |
| 1.8.3 熔融结晶法 | 第19页 |
| 1.8.4 蒸馏与熔融结晶技术相结合 | 第19-20页 |
| 1.9 熔融结晶 | 第20-30页 |
| 1.9.1 熔融结晶原理 | 第22-24页 |
| 1.9.2 熔融结晶工艺 | 第24页 |
| 1.9.3 熔融结晶技术优势 | 第24-25页 |
| 1.9.4 多级熔融结晶技术的研究进展 | 第25-26页 |
| 1.9.5 熔融结晶及其耦合技术的研究与进展 | 第26-28页 |
| 1.9.6 新型熔融结晶技术 | 第28-30页 |
| 1.10 小结 | 第30-33页 |
| 2 熔融结晶法提纯对苯二甲酰氯的研究 | 第33-41页 |
| 2.1 实验所需主要试剂及仪器 | 第33-34页 |
| 2.2 实验原理 | 第34页 |
| 2.3 实验装置 | 第34-35页 |
| 2.4 实验机理 | 第35-38页 |
| 2.4.1 反应机理 | 第35-37页 |
| 2.4.2 发汗机理 | 第37-38页 |
| 2.5 实验步骤 | 第38页 |
| 2.6 对苯二甲酰氯生产及分离提纯工艺流程 | 第38-41页 |
| 3 产物分析 | 第41-49页 |
| 3.1 定性分析 | 第41-43页 |
| 3.1.1 熔点的测定 | 第41页 |
| 3.1.2 IR谱 | 第41-42页 |
| 3.1.3 ~1H-NMR谱 | 第42页 |
| 3.1.4 质谱(MS) | 第42-43页 |
| 3.2 产物的定量分析 | 第43-48页 |
| 3.2.1 检测方法的建立 | 第44-47页 |
| 3.2.2 检测条件 | 第47-48页 |
| 3.3 小结 | 第48-49页 |
| 4 结果与讨论 | 第49-59页 |
| 4.1 反应条件的筛选 | 第49-51页 |
| 4.1.1 催化剂的筛选 | 第49页 |
| 4.1.2 其他反应条件的筛选 | 第49-51页 |
| 4.2 熔融结晶过程对对苯二甲酰氯纯度的影响 | 第51-56页 |
| 4.2.1 结晶终温对产物纯度的影响 | 第51-53页 |
| 4.2.2 发汗终温产物纯度的影响 | 第53-54页 |
| 4.2.3 升温速率对产物纯度的影响 | 第54-55页 |
| 4.2.4 降温速率对产物纯度的影响 | 第55-56页 |
| 4.3 对比实验结果 | 第56-58页 |
| 4.4 小结 | 第58-59页 |
| 5 结论 | 第59-61页 |
| 5.1 结论 | 第59-60页 |
| 5.2 创新性 | 第60页 |
| 5.3 存在的问题 | 第60页 |
| 5.4 结语 | 第60-61页 |
| 参考文献 | 第61-65页 |
| 致谢 | 第65页 |
